[发明专利]一种聚碳硅烷共混树脂热熔预浸料的制备方法

说明书

本发明涉及一种聚碳硅烷共混树脂热熔预浸料的制备方法，属于碳化硅陶瓷基复合材料制备技术领域。将液态聚碳硅烷和固态聚碳硅烷按照(3:7)～(1:1)的质量比混合获得粘度为5×10³Pa·S～3×10⁵Pa·S的聚碳硅烷混合体系；先将聚碳硅烷混合体系加热熔融形成粘度为1.5Pa·S～50Pa·S的体系，再在60℃～80℃下在离型纸上涂成厚度均匀的胶膜，胶膜质量占胶膜和离型纸质量之和的30％～40％；热熔含浸机的压辊温度控制在60℃～90℃以及含浸速度控制在3m/min～6m/min时，将上下两层胶膜以及中间层纤维布热压复合在一起，得到聚碳硅烷共混树脂热熔预浸料。本发明所述方法工艺简单，周期短，生产效率高，制备成本低，而且所制备的预浸料中胶含量稳定、挥发份含量低、铺覆性好。

技术领域

本发明涉及一种聚碳硅烷共混树脂热熔预浸料的制备方法，属于碳化硅陶瓷基复合材料制备技术领域。

背景技术

碳化硅(SiC)陶瓷基复合材料具有良好的耐高温性、硬度高、高韧性、耐腐蚀性、抗氧化性等优点，被广泛应用在航天航空、汽车制造、机械和化工生产等领域中。目前，碳化硅(SiC)陶瓷基复合材料的制备方法一般包括热压烧结法(HP)、化学气相渗透法(CVI)、反应熔渗法(RMI)、先驱体浸渍裂解法(PIP)等。由于PIP所需的加工温度低、加工设备简单，是目前制备SiC陶瓷基复合材料最常用的一种方法。PIP主要利用流动性良好的聚碳硅烷树脂进行浸渍预制体后，固化裂解，再进行多次反复浸渍-固化-裂解得到较为致密的SiC陶瓷基复合材料，然而该方法制备的SiC陶瓷基复合材料周期长、效率低，得到的SiC陶瓷基复合材料孔隙率较大。除此之外，剩余的聚碳硅烷在环境中难被处理，污染环境。

相比于PIP工艺中的溶液浸渍，预浸料可以通过多层铺层、热压、固化等工艺直接加工成复合材料，通过该加工成型方式，可以极大的提高制备复合材料效率。目前，制备预浸料的方式主要有两种，一种为溶液法，另一种为熔融法。溶液法是将树脂直接溶于低沸点溶剂(如乙醇、丙酮)中，然而该方法制备的预浸料挥发性含量高、胶膜不均匀且成本高等缺点；而熔融法主要是将树脂在高温下熔融浸渍织物或者纤维制成预浸料，该方法制备的预浸料含胶量均匀，易控制且具有挥发含量低、溶剂含量极低、对环境友好，因此热熔法预浸料成为了近年来研究的热点。

根据热熔法工艺的不同，可将其分为直接热熔法和胶膜压延法，前者将织物或纤维直接浸入熔融树脂；后者是先将树脂在离型纸等上制成胶膜，复合在纤维表面，然后加热加压使树脂熔化，浸入织物，该方法制备预浸料在工业中得到了广泛的应用。相比于溶液法，热熔法可用来制备聚碳硅烷共混树脂预浸料以达到保护环境、预浸料挥发量低且含胶量均匀等目的。

目前，环氧、酚醛树脂在制备热熔法预浸料上被广泛应用，然而环氧、酚醛树脂在被制作预浸料体系中需要添加固化剂、促进剂等，制备工艺复杂，制备成本较高。国内外生产的聚碳硅烷主要为适宜做PIP工艺生产复合材料的浸渍剂，美国Interrante实验室发明并由StarFire System公司通过格氏偶联和氢化铝锂还原制备了一种液态聚碳硅烷树脂，相关专利见US2004/0063984A1、US2004/0138046A1等，该聚碳硅烷具有高陶瓷产率、低粘度特性，无法满足热熔法制备聚碳硅烷预浸料的树脂粘度。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种聚碳硅烷共混树脂热熔预浸料的制备方法，通过液态聚碳硅烷和固态聚碳硅烷的配合使用，在不添加固化剂等助剂下可以使聚碳硅烷混合体系在室温下为半固态或固态，且加热后成膜性好，对织物或纤维的浸渍性较好，该方法工艺简单，易于操作，生产效率高，而且所制备的预浸料中胶含量稳定、挥发份含量低、铺覆性好，后期可以很好的通过热压技术制备碳化硅陶瓷基复合材料。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种聚碳硅烷共混树脂热熔预浸料的制备方法，所述方法步骤如下：