[发明专利]一种具有分级多孔网状结构的吸附剂及其制备方法和应用

说明书

本发明提供一种具有分级多孔网状结构吸附剂的制备方法，步骤如下：（1）制备聚苯乙烯微球；（2）制备磺化聚苯乙烯微球；（3）分级多孔网状结构的制备：a、将磺化聚苯乙烯微球和1‑氯癸烷分别溶于十二烷基硫酸钠水溶液中，混合后搅拌使其反应完全，得到混合溶液一；b、将二乙烯基苯，1‑丁基‑3‑乙烯基咪唑四氟硼酸盐，苯乙烯和引发剂溶于十二烷基硫酸钠水溶液中形成乳液，将乳液快速加入到混合溶液一中，搅拌使其反应完全，得到混合溶液二；c、在混合溶液二中加入分散剂，然后在氮气条件下立即加热至343K，进行反应得到产物。本发明的吸附剂能够吸附分离管花肉苁蓉中的苯乙醇苷，具有分离效率高、操作简单、低耗能等优点。

技术领域

本发明涉及一种具有分级多孔网状结构的吸附剂及其制备方法和应用。

背景技术

管花肉苁蓉是一种多年寄生型植物，主要寄生在双子叶植物梭梭树的根部，通过吸收寄主植物的营养物质生长。它主要分布在干旱的土地和沙漠中，例如非洲的北部，巴基斯坦和新疆南部（中国）。管花肉苁蓉是中药中的一种珍贵补品，被称为沙漠人参，并在2005年被《中国药典》（2015年版）正式记载。研究表明苯乙醇苷是管花肉苁蓉的主要活性成分，分子上有许多羟基和酚羟基，在多种植物中均存在苯乙醇苷，具有神经保护、免疫调节、抗炎、保肝、抗肿瘤和抗氧化的作用。苯乙醇苷是是管花肉苁蓉中的一组水溶性活性成分，其结构特征通常是取代基(如芳香酸和各种糖类)和羟基苯基分别通过酯键和糖苷键连接到β-吡喃葡萄糖或β-异吡喃葡萄糖(核心糖)上，其主要成分是松果菊苷和毛蕊花糖苷。天然产物体系是一个复杂体系，它包括数以千计的分子，而且它们含量相差悬殊，许多成分结构相近，分离难度高。天然产物活性物质的纯度要求使得对单一物质的选择性分离变得越来越重要，现有的天然产物有效组分的分离纯化方法主要包括：吸附法、溶剂萃取法和膜分离法等。其中，吸附法是一种可以利用较为简单的设备，并在温和条件下进行简单操作就可获得较高收率和纯度的新型分离技术，是分离天然产物有效组分较为理想的方法之一。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种具有分级多孔网状结构的吸附剂，以期为天然产物有效成分中苯乙醇苷类高效分离提供新材料与新方法。该吸附剂具有分离效率高、操作简单、低耗能等优点。

本发明提供一种具有分级多孔网状结构吸附剂的制备方法，步骤如下：

（1）制备聚苯乙烯微球：以苯乙烯为原料，聚乙烯吡咯烷酮-K30为分散稳定剂，2,2'-偶氮二异丁腈为引发剂，在氮气条件下，采用分散聚合法制备聚苯乙烯微球；

（2）制备磺化聚苯乙烯微球：使用浓硫酸将步骤（1）制备得到的聚苯乙烯微球进行磺化，得到磺化聚苯乙烯微球；

（3）分级多孔网状结构的制备：

a、将步骤（2）制备的磺化聚苯乙烯微球和1-氯癸烷分别溶于十二烷基硫酸钠水溶液中，混合后搅拌使其反应完全，得到混合溶液一；

b、将二乙烯基苯，1-丁基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸盐，苯乙烯和引发剂溶于十二烷基硫酸钠水溶液中形成乳液，将乳液快速加入到混合溶液一中，搅拌使其反应完全，得到混合溶液二；

c、在混合溶液二中加入分散剂，得到混合溶液三，将混合溶液三在氮气条件下立即加热至343K，进行反应得到产物。

分级是指孔的等级，本发明的吸附剂中，存在着微孔、中孔和大孔，如实施例1图所示。

微孔的孔径≤2nm，中孔的孔径在2-50nm之间，大孔的孔径≥50nm。

作为优选，步骤（3）中，所述苯乙烯和二乙烯基苯的用量比为：0.5-3：1；优选用量比为：1：1。

作为优选，步骤（3）中，所述引发剂为2,2'-偶氮二异丁腈。

作为优选，步骤（3）中，所述分散剂为聚乙烯醇。