[发明专利]一种苯基丙二酸二乙酯的提纯方法在审
| 申请号： | 202110997937.0 | 申请日： | 2021-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN113603589A | 公开（公告）日： | 2021-11-05 |
| 发明（设计）人： | 张朋;牛磊磊;杨文兵;郭云山 | 申请（专利权）人： | 山东石大胜华化工集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/52 | 分类号： | C07C67/52;C07C69/612 |
| 代理公司： | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人： | 杨晓云 |
| 地址： | 257503 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 丙二酸二乙酯 提纯 方法 | ||
1.一种苯基丙二酸二乙酯的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(S1)将苯基丙二酸二乙酯粗品溶液通入到熔融结晶器中，进行初次结晶；
(S2)将初次结晶后的苯基丙二酸二乙酯粗品溶液再次通入到熔融结晶器中，进行再次结晶；
重复结晶的次数为4～10次；
(S3)将熔融结晶器升温至-9～-2℃，析出部分杂质；
(S4)将熔融结晶器升温至25～35℃，得到苯基丙二酸二乙酯产品；
其中，步骤(S1)和(S2)中，
所述熔融结晶器的温度控制为-30～-20℃；
所述苯基丙二酸二乙酯粗品溶液的通入速率为4～20mL/min。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述苯基丙二酸二乙酯粗品溶液中，苯基丙二酸二乙酯的含量为60～95wt％；
优选地，苯基丙二酸二乙酯的含量为75～90wt％。
3.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，所述苯基丙二酸二乙酯粗品溶液中，包括苯基丙二酸二乙酯、乙醇、碳酸二乙酯、乙基苯基丙二酸二乙酯和苯乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述熔融结晶器的温度控制为-26～-22℃。
5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述苯基丙二酸二乙酯粗品溶液的通入速率为4～15mL/min。
6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述重复结晶的次数为5～7次；
优选地，重复结晶后的苯基丙二酸二乙酯粗品溶液中，苯基丙二酸二乙酯的含量为小于等于40wt％。
7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤(S3)中，将熔融结晶器升温至-8～-5℃。
8.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，步骤(S4)中，将熔融结晶器升温至28～32℃。
9.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述苯基丙二酸二乙酯产品的纯度大于等于98％。
10.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述苯基丙二酸二乙酯产品的收率大于等于65％。
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