[发明专利]一种硅酸镁吸附剂的制备方法及应用

说明书

本发明提供一种硅酸镁吸附剂的制备方法及应用。该制备方法是通过无机镁盐与无机硅酸盐在水溶液中反应实现。本发明的制备方法工艺步骤简化高效，适合工业规模化生产硅酸镁吸附剂。并且制备过程不使用额外的添加剂或改性剂，从而避免引入杂质，大大减少生产成本的同时提升了吸附剂的稳定性。最终获得高吸附性能的硅酸镁吸附剂，可将聚醚产品中碱金属离子含量脱除至5ppm以下，甚至脱除至1ppm以下，聚醚精制效果好，产品质量高。

技术领域

本发明涉及无机硅酸盐材料制备技术领域，具体涉及一种硅酸镁吸附剂的制备方法及应用。

背景技术

聚醚是聚醚多元醇的简称，它是由起始剂(含活性氢基团的化合物)与环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等在碱性催化剂存在下经加聚反应制得的高分子化合物，广泛应用于涂料、化妆品、润滑油等领域。聚醚粗品中的杂质主要是来自于碱性催化剂残留的钠、钾、锂、铯等碱金属离子，主要以钠、钾离子为主，残留量通常在500ppm-5000ppm，极少含量的杂质离子也会很大程度上影响产品的应用性能。通常要求最终产品的碱金属离子的含量低于10ppm，近些年，对于一些高端产品，碱金属离子的含量要求逐渐倾向于低于5ppm，更甚至低于1ppm。

行业中通常采用成本低且操作简单的吸附法来脱碱金属离子，可以先用磷酸中和后再使用吸附剂，也可以直接使用吸附剂。吸附剂的种类有很多，包括分子筛、活性氧化铝、合成硅酸镁、合成硅酸铝、活性炭、天然产物等。不同种类吸附剂的吸附能力和选择性有差别，适用于不同的场合。硅酸镁的主要组分是氧化镁(MgO)和二氧化硅(SiO₂)，主要类型包括三硅酸镁(2MgO·3SiO₂·nH₂O)和六硅酸镁(2MgO·6SiO₂·nH₂O)，其中六硅酸镁在吸附碱金属离子方面具有优异的效果，所以特别适合作为用于聚醚精制的吸附剂。

硅酸镁吸附剂的制备方法主要是采用水溶液沉淀反应工艺，专利如US2393625A、US2384563A、US2359343等报道过硅酸镁吸附剂的制备方法：通常是将水溶性镁盐，例如硫酸镁、氯化镁或硝酸镁，与金属硅酸盐水溶液(通常是硅酸钠)一起加热搅拌，反应沉淀得到硅酸镁。这些专利制备的硅酸镁吸附剂硬度较大，多应用于油类产品的渗滤脱色，并不适用于以脱除碱金属离子为目的的聚醚精制。

随着聚醚行业的不断发展和壮大，用于聚醚精制的吸附剂的使用量逐年提升，且随着对聚醚产品的质量要求越来越严格，对吸附剂的吸附性能及稳定性的要求也随之变高。制备性能优异、工艺稳定、低成本的用于聚醚精制的硅酸镁吸附剂具有重要的实际应用意义。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种硅酸镁吸附剂的制备方法及应用，采用该制备方法获得的硅酸镁吸附剂特别适用于聚醚中碱金属离子的脱除，而且该方法工艺简单，不使用额外的添加剂或改性剂，生产成本低且吸附性能优异，适应工业化规模生产过程。本发明的技术方案为：

第一方面，本发明提供一种硅酸镁吸附剂的制备方法，是通过无机镁盐与无机硅酸盐在水溶液中反应实现。

进一步地，所述制备方法包括：

步骤1：将无机镁盐溶于水中得到溶液一；

步骤2：将无机硅酸盐溶液加入至溶液一中搅拌反应；

步骤3：反应结束后过滤，水洗并收集滤饼，干燥即得。

上述制备方法中，所述无机镁盐选自硫酸镁、氯化镁、硝酸镁中的至少一种，优选硫酸镁。

进一步地，所述溶液一的浓度为0.2mol/L-1mol/L，优选为0.6-0.8mol/L。浓度主要决定了反应体系的固含量，固含量太低会导致硅酸镁吸附剂颗粒硬度过大，固含量太高会导致反应转化率降低。

上述制备方法中，所述无机硅酸盐溶液包括硅酸钠溶液或硅酸钾溶液，优选硅酸钠溶液。