[发明专利]一种燃料电池三维碳结构负载Pt-Co合金催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种燃料电池三维碳结构负载Pt-Co合金催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：三维碳结构载体制备与处理

按重量份数将零维碳材料0.5-1.5份、一维碳材料0.5-1.5份、二维碳材料0.5-1.5份、炭黑1-10份混合溶于20-100份的10wt％硝酸溶液，在60-80℃下搅拌5-10小时，所得混合物水洗抽滤并于60-80℃干燥5-10小时，将干燥产物在转速250-400rpm下球磨1-2小时，最终获得三维碳结构粉体；

步骤2：纳米小尺寸三维碳结构负载Pt-Pd-Cu合金催化剂的合成

按重量份数称取步骤1所得三维碳结构粉体1-10份，乙二醇500-1000份，相互混合搅拌30-60分钟，然后依次滴加铂前驱体溶液5-20份和钴前驱体溶液5-20份搅拌30-60分钟，最后采用NaOH溶液调节pH为10-11，将所获得的均匀反应溶液转移至高压反应釜中保持温度140-160℃反应5-8小时，冷却至室温即获得纳米小尺寸三维碳结构负载Pt-Co合金催化剂；

步骤3：抽滤、水洗、干燥与退火

将步骤2所得溶液进行抽滤，水洗，获得抽滤产物在60-80℃下真空干燥5-10小时，然后充分研磨均匀，将所得研磨粉末在H₂占总气体(H₂和N₂)体积百比例为0-20％，气体流速为80-100sccm的气氛中退火1-3小时，退火温度150-400℃，然后再次研磨，即获得初级三维碳结构负载Pt-Co合金催化剂；

步骤4：等离子体后处理

采用等离子体增强化学气相沉积系统(PECVD)对煅烧后的样品进行恒温等离子体处理，粉体盛放于可旋转的陶瓷坩埚内部，坩埚通过旋杆固定，通入H₂或N₂、气体，射频功率150W，保持温度为150-400℃，等离子体处理时间为1-3小时。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的零维碳材料包括纳米金刚石或纳米富勒烯；一维碳材料包括碳纳米管或碳纳米纤维；二维碳材料包括石墨烯。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：铂前驱体溶液为六羟基合铂酸二(乙醇铵)溶液，硝酸铂、乙酰丙酮铂或氯铂酸，钴原材料包含硝酸钴或氯化钴。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的采用NaOH溶液调节pH为10-11，采用现配现用的1M/L的NaOH水溶液。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：可旋转坩埚为四方中空桶状结构，放置粉体厚度不高于2mm，旋转速度1-10rpm。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：通入H₂气流量10-30sccm，腔压20-40Pa，或通入N₂气流量5-15sccm，腔压10-20Pa。

7.应用如权利要求1所述的制备方法所制备的催化剂。