[发明专利]一种二次颗粒人造石墨材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种二次颗粒人造石墨材料及其制备方法，采用本发明的方法制备二次颗粒人造石墨材料时间大幅缩短，使用传统反应釜造粒需要12‑24h，本发明采用液相融合造粒方式仅仅需要2h即可达到常规反应釜的造粒产量；本发明的方法制备的二次颗粒人造石墨材料造粒均匀，单个颗粒内部粘结性好，不存在假性粘结，成品颗粒美观细粉少，大颗粒少，振实高，浆料粘度适中，不易于沉降；本发明制得的二次颗粒人造石墨材料可逆容量损失少，容量可达355mAh/g，与电解液兼容性好，首效可达95％以上，粉体压实高，循环上比固相造粒优异并且稳定性好，内阻上表现优异，可降低5％‑30％。

技术领域

本发明属于锂电池负极材料技术领域，具体涉及一种二次颗粒人造石墨材料及其制备方法。

背景技术

最近十年锂离子电池工艺及材料技术不断优化，国家对新能源产业的计划和要求也在提升，锂离子动力电池的能量密度和安全性成为重要瓶颈，如今锂离子动力电池负极材料主要采用人造石墨，能量密度的提升空间狭小，但是对快充性提出了较高要求。

人造石墨提升快充能力的方法主要为降低颗粒粒径、表面包覆改性、二次颗粒结构设计等，但是均无法在能量密度、压实密度、快充、高低温、膨胀寿命等方面取得优异的均衡表现。其中二次颗粒造粒工艺是提升人造石墨性能的重要工序，相对可以有效提升快充性能、降低膨胀，提高循环寿命。但是常规造粒工艺均是采用固相沥青等作为粘结剂，假性粘结、收率低、工序成本高、效率低；二次颗粒造粒不均一，颗粒分布控制难、细粉控制难、振实低比表高、应用端加工困难等问题，阻滞了二次颗粒人造石墨的工艺及性能提升。

鉴于以上原因，特提出本发明。

发明内容

为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种二次颗粒人造石墨材料及其制备方法，本发明的方法采用液相造粒技术，大大缩短了造粒时间，提高了产能，并且造粒均匀、振实高。

本发明的第一目的，提供了一种二次颗粒人造石墨材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将原料焦粉碎，再进行分级去细粉；

(2)将分级后的粉体进行中温热处理，得到材料A；

(3)按照重量份，将100份材料A和5-30份液相包覆剂高速混合，得到材料B；

(4)将材料B进行中温热处理，冷却至室温后进行破碎，得到材料C；

(5)将材料C进行高温热处理，分级，得到所述的二次颗粒人造石墨材料。

进一步的，步骤(1)中所述的原料焦为石油焦、针状焦、沥青焦中的一种或多种。

步骤(1)中分级采用分级式冲击磨、旋风分离器、内分级机中的一种或多种串联运行，经过此工序主要目的在于去除更多的微细粉，打磨掉颗粒的棱角使之形貌更圆润，也可以不经过此工序。

进一步的，步骤(2)中温热处理的温度为600-1500℃，处理时间2-24h；采取此步骤主要目的在于在下一步液相造粒之前去除材料中的大部分挥发分，降低材料的比表，提升材料的振实，使之与液相包覆剂能够更好的浸润包覆。

步骤(2)中加热可采用辊道窑、推板窑、罐式炉、回转炉等中的一种或多种，气体氛围可以是氮气、惰性气体或空气，加热方式可以采用电力加热或火力加热。

步骤(2)重点是对材料进行热处理，热处理方式及设备不限，在氮气、惰性其他氛围下材料表面可以更好的被保护，不容易受到破坏；若在空气氛围下材料表面会发生破坏，但是在后面高温热处理时会被再次修复一部分，影响可以接受；另使用空气氛围热处理方式成本更低，设备类型简单并极易于操作；