[发明专利]一种α-吡咯烷酮的制备方法在审
申请号: | 202110993690.5 | 申请日: | 2021-08-27 |
公开(公告)号: | CN113548995A | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 方飞;李军锋;张平利;娄建周;方永豪;吴增举;廖燕萍;蓝军 | 申请(专利权)人: | 江西盛源新材料有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
代理公司: | 北京圣州专利代理事务所(普通合伙) 11818 | 代理人: | 刘岩 |
地址: | 341500 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡咯烷酮 制备 方法 | ||
本发明公开了一种α‑吡咯烷酮的制备方法,(1)将γ‑丁内酯和氨水分别由计量泵从储料罐打入到管道中,通过所述管道进入到混合器混合后得混合物料;(2)将所述混合物料送入到预热装置内预热后,再送入在管式固定床反应器内反应,同时在反应器内加入催化剂;(3)将所述管式固定床反应器进行升温,使所述混合物料充分反应,反应完成后得反应产物;(4)将所述反应产物经换热器冷却降温,然后再送入至定压罐中降压处理,泄压后进入到中间储罐释放富余的氨,收集的富余氨重新回到反应系统中。本发明采用上述结构的一种α‑吡咯烷酮的制备方法,所述的催化剂用量小,价格低,降低成本,反应速度快、生产工艺简单,反应条件温和,安全性高。
技术领域
本发明涉及精细化工产品制备技术领域,特别是涉及一种α-吡咯烷酮的制备方法。
背景技术
α-吡咯烷酮,分子式C4H7NO,是一种高效优良的有机溶剂,同时是一种重要的化工原料,在医药、纺织、染料、涂料、化妆品等行业中应用广泛,如制造脑复康、尼龙4、聚乙烯基吡咯烷酮、人造血浆等。α-吡咯烷酮目前的合成方法有1-丁醇胺氧化脱水法、1,4-丁二酸氨化还原法、1-氯丁酰氯氨化法、1,4-丁内酯氨化法等,但目前唯一实现工业化的生产方法是1,4-丁内酯氨化法,但现有技术存在以下缺陷,反应压力高、温度高,对设备的设计提出了很高的要求,反应转化率和产率偏低,操作生产成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种α-吡咯烷酮的制备方法,所述的催化剂用量小,价格低,降低成本,反应速度快、生产工艺简单,反应条件温和,安全性高。
为实现上述目的,本发明提供了一种α-吡咯烷酮的制备方法,1.一种α- 吡咯烷酮的制备方法,包括以下步骤:
(1)将γ-丁内酯和氨水分别由计量泵从储料罐打入到管道中,通过所述管道进入到混合器混合后得混合物料;
(2)将所述混合物料送入到预热装置内预热后,再送入在管式固定床反应器内反应,同时在反应器内加入催化剂;
(3)将所述管式固定床反应器进行升温,使所述混合物料充分反应,反应完成后得反应产物;
(4)将所述反应产物经换热器冷却降温,然后再送入至定压罐中降压处理,泄压后进入到中间储罐释放富余的氨,收集的富余氨重新回到反应系统中,中间储罐的粗产品经三级连续塔分离提纯后得到产品。
优选的,步骤(1)中,所述γ-丁内酯与所述氨水的摩尔比为1:1~1:1.2。
优选的,步骤(2)中,所述的催化剂为无机和有机酸类组合物溶液,所述的催化剂为无机和有机酸类组合物溶液,所述催化剂为硼酸、苯甲酸、萘硫酸、脯氨酸、邻苯二甲酸、对甲苯磺酸中的任意一种或两种。
优选的,步骤(2)中,所述催化剂的加入量占所述γ-丁内酯加入量的 0.3%~10%。
优选的,步骤(3)中,所述反应温度为220~260℃。
因此,本发明采用上述结构的一种α-吡咯烷酮的制备方法,所述的催化剂用量小,价格低,降低成本,反应速度快、生产工艺简单,反应条件温和,安全性高。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步描述,实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
实施例
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