[发明专利]色谱材料及制备方法、微型色谱柱及涂覆方法和微型气相色谱仪在审
申请号: | 202110993259.0 | 申请日: | 2021-08-26 |
公开(公告)号: | CN113866331A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 石静文;段学欣;屈贺幂 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | G01N30/56 | 分类号: | G01N30/56;B01D15/10 |
代理公司: | 北京汉智嘉成知识产权代理有限公司 11682 | 代理人: | 姜劲;谷惠敏 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 材料 制备 方法 微型 色谱仪 | ||
1.一种色谱材料制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在磁性微粒的表面增加一层金属有机框架材料的固定相以实现表面修饰,然后清洗并且分离取出所述磁性微粒;
将上述步骤重复执行N次,N为正整数。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磁性微粒为磁性二氧化硅微粒或四氧化三铁微粒。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磁性微粒的平均粒径为1至10微米。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磁性微粒为球状、棒状或枝状。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其中1≤N≤60。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属有机框架材料为HKUST-1,并且所述在磁性微粒的表面增加一层金属有机框架材料的固定相以实现表面修饰,然后清洗并且分离取出所述磁性微粒的步骤包括:
将磁性微粒浸泡在乙酸铜的乙醇溶液中保持第一时长然后分离取出;
将所述磁性微粒浸泡在均苯三甲酸溶液的乙醇溶液中保持第二时长然后分离取出;
将所述磁性微粒浸泡在乙醇溶液中保持第三时长然后分离取出。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述乙酸铜溶液的浓度为0.5至1.5mMol,所述均苯三甲酸溶液的浓度为0.1至0.3mMol。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第一时长为1至5分钟,所述第二时长为3至7分钟,所述第三时长为1至5分钟。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属有机框架材料为ZIF-8,并且所述在磁性微粒的表面增加一层金属有机框架材料的固定相以实现表面修饰,然后清洗并且分离取出所述磁性微粒的步骤包括:
将磁性微粒浸泡在六水合硝酸锌甲醇溶液与2-甲基咪唑甲醇溶液的等体积混合溶液中保持第四时长然后分离取出;
将所述磁性微粒浸泡在甲醇溶液中保持第五时长然后分离取出。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述六水合硝酸锌甲醇溶液浓度为20至30mMol,所述2-甲基咪唑甲醇溶液的浓度为40至50mMol。
11.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述第四时长为30至60分钟,所述第五时长为5至10分钟。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分离取出的过程为:利用外部磁力将所述磁性微粒吸附在容器内壁,去除其他液体。
13.一种色谱材料,其特征在于,通过权利要求1至12中任一项所述的方法制得。
14.一种微型色谱柱,其特征在于,所述微型色谱柱内涂覆有权利要求13所述的色谱材料。
15.一种微型色谱柱的涂覆方法,其特征在于,包括:
将所述权利要求13所述的色谱材料配置成悬浊液;
将所述悬浊液注射入微型色谱柱中;
利用外部磁力使所述色谱材料固定在所述微型色谱柱内。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,利用外部磁力使所述色谱材料固定在所述微型色谱柱内的步骤之后,还包括:
将空气注入微型色谱柱的入口端,从而使所述悬浊液的液体材料排出;
将氦气通入微型色谱柱并保持一定时长,使所述液体完全蒸发。
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