[发明专利]超交联“编织”超高比表面积的PolyHIPE含氟多级孔材料的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202110987721.6 申请日: 2021-08-26
公开(公告)号: CN113717430B 公开(公告)日: 2023-03-17
发明(设计)人: 耿兵;林俊志;王永康;夏想儿 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C08J9/28 分类号: C08J9/28;C08L33/16;C08K5/06;C08F220/24;C08F212/08;C08F212/36;B01D53/02
代理公司: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 代理人: 李茜
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 交联 编织 超高 表面积 polyhipe 多级 材料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.超交联“编织”超高比表面积的PolyHIPE含氟多级孔材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将表面活性剂和引发剂分散于含氟单体、苯乙烯与交联剂组成的油相中,利用机械搅拌将电解质水溶液作为水相加到油相中,得到油包水型含氟高内相乳液,再进行聚合反应,反应完成后干燥得到整块含氟多孔聚合物前驱体;

所述含氟单体占油相质量的10~80wt%;所述交联剂占油相质量的10~80wt%;所述苯乙烯占油相质量的10~80wt%;

所述表面活性剂占油相质量的2~25wt%;所述引发剂占油相质量的0.1~2 wt %;

所述含氟单体选自甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或多种;

所述交联剂为二乙烯基苯;

所述表面活性剂选自Hypermer-B246、Hypermer-A70、Hypermer-2524、Hypermer-2296中的一种或多种;

所述引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或几种;

水相占油包水型含氟高内相乳液质量的74~90wt%;

所述电解质水溶液选自氯化钠水溶液、氯化钙水溶液或氯化镁水溶液,电解质水溶液的溶度为0.1~0.3mol/L;

所述聚合反应是在55~80℃下聚合24小时;

(2)将步骤(1)得到的整块含氟聚合物前驱体置于有机溶剂中溶胀,加入路易斯酸催化剂和外交联剂,在惰性气体保护下反应;

所述有机溶剂选自1,2-二氯乙烷;所述溶胀时间为12~24小时;

所述路易斯酸催化剂为无水三氯化铁、无水氯化铝或无水氯化锡;所述外交联剂为二甲氧基甲烷;整块含氟聚合物前驱体、路易斯酸催化剂和外交联剂的质量比为1:(2~6):(1.5~4);

所述惰性气体为氮气或氩气;

所述反应为:45℃反应4~5小时,然后在80℃下反应20~28小时;

(3)反应结束后冷却至室温,用溶剂冲洗反应获得的材料并且用溶剂抽提,然后真空干燥获得超交联含氟多级孔聚合物整料;

所述溶剂选自甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮或四氢呋喃中的一种或多种;

所述抽提为索氏提取,提取温度为40~140℃,提取时间为24~48小时。

2.权利要求1所述的方法制备得到的含氟多级孔材料。

3.权利要求2所述的含氟多级孔材料在吸附二氧化碳中的应用。

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