[发明专利]超交联“编织”超高比表面积的PolyHIPE含氟多级孔材料的制备方法及应用有效
| 申请号: | 202110987721.6 | 申请日: | 2021-08-26 |
| 公开(公告)号: | CN113717430B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
| 发明(设计)人: | 耿兵;林俊志;王永康;夏想儿 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
| 主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L33/16;C08K5/06;C08F220/24;C08F212/08;C08F212/36;B01D53/02 |
| 代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 李茜 |
| 地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 交联 编织 超高 表面积 polyhipe 多级 材料 制备 方法 应用 | ||
1.超交联“编织”超高比表面积的PolyHIPE含氟多级孔材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将表面活性剂和引发剂分散于含氟单体、苯乙烯与交联剂组成的油相中,利用机械搅拌将电解质水溶液作为水相加到油相中,得到油包水型含氟高内相乳液,再进行聚合反应,反应完成后干燥得到整块含氟多孔聚合物前驱体;
所述含氟单体占油相质量的10~80wt%;所述交联剂占油相质量的10~80wt%;所述苯乙烯占油相质量的10~80wt%;
所述表面活性剂占油相质量的2~25wt%;所述引发剂占油相质量的0.1~2 wt %;
所述含氟单体选自甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一种或多种;
所述交联剂为二乙烯基苯;
所述表面活性剂选自Hypermer-B246、Hypermer-A70、Hypermer-2524、Hypermer-2296中的一种或多种;
所述引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或几种;
水相占油包水型含氟高内相乳液质量的74~90wt%;
所述电解质水溶液选自氯化钠水溶液、氯化钙水溶液或氯化镁水溶液,电解质水溶液的溶度为0.1~0.3mol/L;
所述聚合反应是在55~80℃下聚合24小时;
(2)将步骤(1)得到的整块含氟聚合物前驱体置于有机溶剂中溶胀,加入路易斯酸催化剂和外交联剂,在惰性气体保护下反应;
所述有机溶剂选自1,2-二氯乙烷;所述溶胀时间为12~24小时;
所述路易斯酸催化剂为无水三氯化铁、无水氯化铝或无水氯化锡;所述外交联剂为二甲氧基甲烷;整块含氟聚合物前驱体、路易斯酸催化剂和外交联剂的质量比为1:(2~6):(1.5~4);
所述惰性气体为氮气或氩气;
所述反应为:45℃反应4~5小时,然后在80℃下反应20~28小时;
(3)反应结束后冷却至室温,用溶剂冲洗反应获得的材料并且用溶剂抽提,然后真空干燥获得超交联含氟多级孔聚合物整料;
所述溶剂选自甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮或四氢呋喃中的一种或多种;
所述抽提为索氏提取,提取温度为40~140℃,提取时间为24~48小时。
2.权利要求1所述的方法制备得到的含氟多级孔材料。
3.权利要求2所述的含氟多级孔材料在吸附二氧化碳中的应用。
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