[发明专利]一种低固低粘乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法

说明书

本发明公开了一种低固低粘乙酸乙烯酯‑乙烯共聚乳液的制备方法：(1)将初始单体乙酸乙烯酯和表面活性剂溶液加入反应器中进行预乳化，加氧化剂过氧化氢溶液引发反应，搅拌反应，在反应过程中均匀分段加入连续单体乙酸乙烯酯，在熟化期阶段加入次硫酸锌甲醛水溶液，熟化期结束即反应结束；(2)加水、过氧化苯甲酸叔丁酯、碳酸氢钠、调节反应液酸碱度、消泡剂等调节反应液不挥发组分含量、乙酸乙烯酯等，搅拌均匀后过滤去滤渣，得到低粘低固的乙酸乙烯酯‑乙烯共聚乳液GW‑707A。本发明低固低粘乙酸乙烯酯‑乙烯共聚乳液GW‑707A具有更好流变学性能，在保持乳液的低粘度，降低固含量，使乳液的流平性更优异。

技术领域

本发明涉及一种乙烯乙酸酯-乙烯共聚乳液的制备方法，特别涉及一种低固低粘乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法。

背景技术

乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液(即VAE)在聚醋酸乙烯分子中引入了乙烯分子链，使乙酰基产生不连续性，增加了高分子链的旋转自由度，空间阻碍小，高分子主链变得柔软，增加流变学性能。同时乙烯作为共聚物的内增塑剂，使VAE聚合物具有内增塑性，增塑剂不会发生迁移，从而避免了聚合物性能老化。VAE乳液不仅对紫外线有很好的稳定性，而且具有较好的耐酸碱性，广泛应用于粘合剂、防水涂料、室内装饰、室外保温、地毯、无纺布、纸业加工、水泥改性等领域。

目前，乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液产品型号众多，每个型号都有其独特的性能优势。现有各类品牌的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的不挥发物都≥54％，由于乳液的机械稳定性，无论是低粘高固还是高粘低固，都因固化速度快而使得其成膜硬度大，柔韧性能不足，导致施工时平流性差，抗老化性能下降，防水效果不佳。在生产控制上，初始表面活性剂、醋酸乙烯单体、乙烯形成的反应体系，其配比影响着共聚乳液的粘度和固含量；为了得到低固低粘共聚乳液，必须降低醋酸乙烯单体和乙烯的比值，初始表面活性剂将关系到整个体系的平衡，其用量过多将导致乳液爆聚，用量过少乳液体系出现破乳，这成为生产工艺的一个难点。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的技术问题，克服反应体系平衡的生产难点，提供一种低固低粘乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法，制备了具有流变学性能好、粘接力强、成膜柔软性能好、不易回粘、可在低温地区使用的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-707A。本发明弥补了乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液产品在防水涂料、粘合板和纺织类涂层柔韧性要求较高的缺陷，为胶黏类和喷装类提供一种性能更优的乳液原料。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种低固低粘乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的制备方法，包含以下操作步骤：

(1)将初始单体乙酸乙烯酯和表面活性剂溶液加入密闭反应器中进行预乳化，在乙烯气氛、压强1.5-6.0MPa连续滴加氧化剂过氧化氢溶液引发反应，搅拌反应100-120min，在反应过程中均匀分段加入连续单体乙酸乙烯酯，反应过程中温度控制在78～82℃，连续单体乙酸乙烯酯加完后，反应温度低于77℃且氧化剂过氧化氢溶液加入速率提升至100％后生产进入熟化期，在熟化期阶段加入次硫酸锌甲醛(ZFS)水溶液，提高单体乙酸乙烯酯(初始单体乙酸乙烯酯+连续单体乙酸乙烯酯)及乙烯的转化率，熟化期结束即反应结束；

(2)将步骤(1)熟化期结束后所得反应液置于闪蒸器中除去残余的乙烯，加入去离子水调节反应液不挥发组分含量，加入过氧化苯甲酸叔丁酯降低反应液中乙酸乙烯酯含量，加入碳酸氢钠调节反应液的酸碱度，加入消泡剂去除反应液中残留的细小气泡，搅拌均匀后过滤去滤渣，得到低粘低固的乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液GW-707A。

优选的是，步骤(1)中所述的表面活性剂溶液为将去离子水、复配聚乙烯醇、辛基酚聚氧乙烯醚、还原剂次硫酸锌甲醛混合均匀并升温到75～85℃后得到的混合溶液；所述表面活性剂溶液中去离子水、复配聚乙烯醇、辛基酚聚氧乙烯醚和还原剂次硫酸锌甲醛的质量比为275～283.3：13.5～15.0：1.67～1.94：1。