[发明专利]一种压电陶瓷用电极银浆及其制备方法

权利要求书

1.一种压电陶瓷用电极银浆，其特征在于：具有480-520℃低温烧结的特点，由以下质量比例的组分制成：

超细银粉40-70％、有机载体21.5-54.6％、无铅玻璃粉3.4-8.0％、固化剂0.5-2.0％；

所述的超细银粉的粒径D50为0.2-1.0μm，振实密度2.8-5.2g/cm³，烧损≤1.3％，比表面积4.3-7.9m²/g；

所述的有机载体，由以下质量比例的组分制成：有机溶剂81.0-89.0％、有机树脂9.0-18.0％、功能助剂0.5-2.0％；

所述的有机溶剂，选自二甘醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙酮缩甘油、二乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或几种，混合时为任意比例；

所述的有机树脂，选自乙基纤维素、丙烯酸树脂、环氧树脂中的一种或几种，混合时为任意比例；

所述的功能助剂，选自蓖麻油、司班-85、卵磷脂中的一种；

所述无铅玻璃粉的由以下质量比的组分制成：Bi₂O₃ 70-77％、SiO₂13-15％、ZnO 6.0-8.5％、CaO 1.5-4.0％、MgO 1.5-3.0％，该玻璃粉软化点为355-527℃，平均颗粒度≤10μm；

所述的固化剂，选自咪唑类潜伏性固化剂；

所述的超细银粉的制备方法，包括以下步骤：

1)反应底液的配置：向反应釜中注入去离子水，然后加入AgNO₃，搅拌溶解，即得反应底液，整个过程控制反应底液温度30-40℃；步骤1)的去离子水3.0L、AgNO₃ 250g、分散剂1.2g、还原剂33.75g、步骤5)的煮沸的去离子水1.8L、无水乙醇50mL、油酸和硬脂酸1.5g的比例；

2)调节pH值：向反应釜中滴加氨水和硝酸，使反应釜中溶液pH控制在10-12；

3)还原反应：待反应釜中溶液pH值稳定后，升高温度到50℃，待温度稳定后向反应釜中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀，然后将温度升高到60℃，待温度稳定后向反应釜中加入还原剂三乙醇胺，持续搅拌；

4)终止反应：当反应温度达到85-95℃不再增加时，停止反应；

5)反应终止后，静置沉降30-50分钟，待水粉完全分离后，去除上层清液，再加入煮沸的去离子水清洗；

6)重复步骤5)，直至上层清液水电导率小于20μS/cm；

7)乳化过程：用无水乙醇溶解的油酸和硬脂酸，其中油酸和硬脂酸的质量比为1:1，将其作为包覆乳化剂加入银泥中，用搅拌器充分搅拌10分钟；

8)将银泥置于鼓风烘箱中恒温110℃干燥15h；

9)用高速分散剂机将烘干后的银泥打散过筛，即得超细银粉；

其中：步骤1)的去离子水、AgNO₃、分散剂、还原剂、步骤5)的煮沸的去离子水、无水乙醇、油酸和硬脂酸，按照

(2.8-3.2)L:(240-260)g:(0.7-1.5)g:(33.0-34.5)g:(1.5-2.0)L:(40-60)mL:(1.0-2.0)g的比例；

所述的一种压电陶瓷用电极银浆，符合欧盟RoHS环保要求，具体是：铅＜1000ppm、镉＜100ppm、汞＜1000ppm、六价铬＜1000ppm、多溴联苯＜1000ppm、多溴二苯醚＜1000ppm；

上述的一种压电陶瓷用电极银浆的制备方法，包括以下步骤：

(1)有机载体的配制：将有机树脂与有机溶剂搅拌均匀，加热至85℃，使树脂在溶剂中溶解完全，冷却至室温，向其中加入功能助剂，搅拌均匀，搅拌速度为800转/分钟，搅拌时间为3小时，得到分散均匀的有机载体；

(2)浆料的配制：将无铅玻璃粉和固化剂加入到上步骤得到的有机载体中，搅拌均匀，搅拌速度为800转/分钟，搅拌时间为3小时，预混合成浆，再加入超细银粉，搅拌均匀得到浆料；

(3)浆料的制作：将上步骤得到的浆料在三辊轧机中进行研磨，使浆料的细度达到10μm以下，即得到压电陶瓷用电极银浆。

2.根据权利要求1所述的一种压电陶瓷用电极银浆，其特征在于：由以下质量比例的组分制成：超细银粉63％、有机载体30％、无铅玻璃粉6.2％、固化剂0.8％。