[发明专利]一种负载有过渡金属氧化物的多孔碳材料、其制备方法及应用有效
申请号: | 202110986452.1 | 申请日: | 2021-08-26 |
公开(公告)号: | CN113697808B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 丁永玲;孙华东;庞来学;张京楼 | 申请(专利权)人: | 山东交通学院 |
主分类号: | C01B32/348 | 分类号: | C01B32/348;C01B32/354;C01G3/02;C01G9/02;C01G49/06;C01G51/00;C01G51/04;C01G53/04;H01G11/26;H01G11/32;H01G11/86 |
代理公司: | 山东三邦知识产权代理事务所(普通合伙) 37308 | 代理人: | 肖太升;张立得 |
地址: | 250357 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 载有 过渡 金属 氧化物 多孔 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载有过渡金属氧化物的多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
按质量比1:1~5:0.5~3将碳源、活化剂和过渡金属盐混合,溶于有机溶剂中,80~100℃条件下充分搅拌,蒸干溶剂,得到灰黑色固体;将灰黑色固体置于惰性气体中,控制升温速率为3~10℃/min,升至500~1000℃,进行高温煅烧处理,煅烧时间为1~5h,得到黑色固体;将黑色固体进行洗涤,过滤以及真空干燥,获得具有分级孔结构的复合碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳源为煤沥青、石油沥青、湖沥青、岩沥青中的一种或几种;
优选地,所述活化剂为可溶性氯化盐,选自氯化钠、氯化钾、氯化锂以及氯化钙中的一种或几种;
优选地,所述过渡金属盐为碱式碳酸铜、碱式碳酸锌、碱式碳酸镍、碳酸铁、碱式碳酸钴、碳酸钴、碳酸铜、碳酸锌以及碳酸镍中的一种或几种;
优选地,所述有机溶剂为氮甲基吡咯烷酮、二甲苯、四氯化碳以及四氢呋喃中的一种或几种;
优选地,所述惰性气体为氮气或氩气。
3.权利要求1~2所述方法制备的负载有过渡金属氧化物的多孔碳材料。
4.权利要求3所述多孔碳材料在电极、电容器或者电池的制备以及催化或者吸附领域中的应用。
5.一种金属氧化物-多孔碳/玻碳电极的制备方法,其特征在于,步骤如下:将权利要求3所述的负载有过渡金属氧化物的多孔碳材料分散于分散剂中,形成浓度为1~5mg/mL的分散液,将5~20μL分散液均匀滴涂于玻碳电极表面,自然晾干,得到金属氧化物-多孔碳/玻碳电极。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、水、聚偏氟乙烯、壳聚糖溶液、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠溶液以及全氟磺酸-聚四氟乙烯共聚物中的一种或几种。
7.一种硼酸/金属氧化物-多孔碳/玻碳电极的制备方法,其特征在于,步骤如下:将权利要求5~6任一项所述的金属氧化物-多孔碳/玻碳电极依次放入交联剂A溶液、羧基硼酸溶液、交联剂B溶液、氨基硼酸溶液中各30分钟,每次进行溶液转换时均用蒸馏水对电极进行清洗,最终得到硼酸/金属氧化物-多孔碳/玻碳电极;
所述交联剂A溶液,是由1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐溶解于pH值4~6,浓度1~8mmol/L的PBS缓冲溶液中形成的溶液,溶液浓度为3~10mg/mL;
所述交联剂B溶液,是由N-羟基琥珀酰亚胺或N-羟基琥珀酰亚胺磺酸钠盐溶解于pH值4~6,浓度1~8mmol/L的PBS缓冲溶液中形成的溶液,溶液浓度为3~10mg/mL;
所述羧基硼酸溶液,是将羧基硼酸溶于浓度为3~10mmol/L,pH值4~6的PBS缓冲溶液中所形成的羧基硼酸浓度为1~5mmol/L的溶液;
所述氨基硼酸溶液,是将氨基硼酸溶于浓度为3~10mmol/L,pH值4~6的PBS缓冲溶液中所形成的氨基硼酸浓度为1~5mmol/L的溶液。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述羧基硼酸为2-羧基苯硼酸、3-羧基苯硼酸、4-羧基苯硼酸、4-羧基-2-氟苯硼酸、4-羧基-3-氟苯硼酸、4-羧基-2-氯苯硼酸、4-羧基-3-氯苯硼酸、5-羧基-2-氟苯硼酸、5-羧基-2-氯苯硼酸、3,5-二羧基苯硼酸以及5-羧基-2羟甲基苯硼酸中的一种或几种;
优选地,所述氨基硼酸为2-氨基苯硼酸、3-氨基苯硼酸、4-氨基苯硼酸、4-氨基甲酰苯硼酸、3-氨基-4-氟苯硼酸以及3-氨基-5-氟苯硼酸中的一种或几种。
9.一种权利要求7或8的方法制备的硼酸/金属氧化物-多孔碳/玻碳电极。
10.权利要求9所述的硼酸/金属氧化物-多孔碳/玻碳电极的用途,其特征在于,用于检测含有1,2-顺式二醇结构和/或1,3-顺式二醇结构的生物分子;优选地,所述生物分子为核苷酸、糖苷、多糖、多巴胺、肾上腺素或糖蛋白。
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