[发明专利]一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法

说明书

本申请公开了一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，正丁基异氰酸酯含盐固体釜残得到有效资源化处理，降低了三废排放量，提高了产品附加值。通过中和及加压碱解工艺、釜残中正丁基异氰酸酯自聚体、副产1,3二丁基脲、正丁胺盐酸盐等组分，反应后的产物组成较为单一，大幅降低后处理难度，产品纯度高。通过萃取精馏工艺，实现正丁胺有效回收，釜残资源化工艺流程短、制备的产品纯度高，真正实现了釜残的有效利用。

技术领域

本申请涉化工废弃物处理领域，尤其涉及一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法。

背景技术

正丁基异氰酸酯(以下简称FNC)主要用于合成苯菌灵等杀虫剂，也用作磺酰脲类除草剂合成的催化剂。作为重要的中间体，可用于合成医药、农药等产品。目前FNC制备方法主要为光气与正丁胺反应，合成液经过赶光、精馏等工序制备成品。为提高反应收率，一般采用正丁胺先与盐酸成盐，后光气化制备FNC工艺。若成盐过程不充分，正丁胺与反应产物FNC继续反应生成副产1,3二丁基脲，成盐液进行光气化反应，若光气不足，反应不完全，部分正丁胺盐酸盐悬浮物进入后处理工序，最终以釜残形式存在。同时精馏过程中正丁基异氰酸酯少量自聚，，形成多聚体，存在于精馏釜残中。因此釜残中主要为正丁胺盐酸盐、副产1,3-二丁基脲及多聚体。由于组分较复杂，部分企业将釜残作为固废送资质厂家处理，目前尚未见FNC釜残资源化处理的相关报道。所以需要一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，解决上述问题。

发明内容

本申请提供了一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，解决了现有技术中正丁基异氰酸酯釜残处理不便的问题。

本申请提供了一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，包括如下步骤：

S1：在干净的反应釜内加入正丁基异氰酸酯釜残物；

S2：维持反应系统的温度为20-50℃向反应釜内加入稀碱液并持续搅拌3-5小时，使得反应釜内的pH保持在13-14，中和反应将釜残中的正丁胺盐酸盐中和为正丁胺；

S3：向系统内通氮气置换后使系统升压至2-5MPa，提升系统至100-200℃，碱解反应1-20小时，碱解反应将三聚体碱解为正丁胺，该过程中加入一定量碱，维持碱浓度为1％-50％；

S4：对系统降温、泄压后加入加入萃取剂进行萃取，对萃取液进行分层，对油层进行负压蒸馏收集。

进一步的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述稀碱液包括NaOH、KOH、氨水中的一种。

进一步的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述萃取剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、庚醇中的一种。

进一步的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程的真空度为1-100KPa。

进一步的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述负压蒸馏过程中的回收溶剂重复送入萃取步骤。

进一步的，一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，所述分层步骤中的水层送入废水处理系统。

由以上技术方案可知，本申请提供了一种正丁基异氰酸酯釜残处理方法，针对现有现有工艺未提供釜残处理方案，含盐固体釜残难以处理等问题。本工艺具有以下优点：

(1)正丁基异氰酸酯含盐固体釜残得到有效资源化处理，降低了三废排放量，提高了产品附加值。

(2)通过中和及加压碱解工艺、釜残中正丁基异氰酸酯自聚体、副产1,3二丁基脲、正丁胺盐酸盐等组分，反应后的产物组成较为单一，大幅降低后处理难度，产品纯度高。

(3)通过萃取精馏工艺，实现正丁胺有效回收，釜残资源化工艺流程短、制备的产品纯度高，真正实现了釜残的有效利用。

附图说明