[发明专利]甾醇的制备方法

权利要求书

1.甾醇的制备方法，其特征是：从丢糟中分离得到；所述丢糟为酿造五粮浓香型白酒产生的丢糟；

所述五粮浓香型白酒丢糟是以大米、糯米、玉米、高粱、小麦五种粮食为原料，加入大曲发酵剂及网络酿酒环境微生物自然发酵，再蒸馏取酒之后，废弃的糟醅；

所述甾醇为麦角甾酮-5,24(28)-二烯-3-醇、麦角甾烷醇、豆甾-7,24(28)-二烯-3醇、豆甾醇、菜油甾醇、豆甾烷醇、异岩藻甾醇、β-谷甾醇、4-菜油甾烯-3-酮、豆固酮、豆甾-4-烯-3-酮、豆甾烷-3,6-二酮中的任一种或任意几种；

所述分离方法包括如下步骤：

a、取丢糟，有机溶剂A提取，浓缩，得到甾醇提取液；

b、将甾醇提取液，有机溶剂B萃取，浓缩，得到甾醇粗提液；

c、将甾醇粗提液进行硅胶正相柱层析，收集含有甾醇的洗脱液，浓缩，得到粗品；

d、将粗品进行制备色谱反相柱分离，收集含有甾醇的洗脱液，浓缩，即得甾醇；

其中，步骤a中，所述有机溶剂A为醇系溶剂；

步骤b中，所述有机溶剂B为石油醚或乙酸乙酯；

步骤c中，以石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂；

步骤d中，固定相为C18柱；以甲醇和/或乙醇与水为洗脱试剂。

2.根据权利要求1所述的甾醇的制备方法，其特征是：步骤a中，满足以下至少一项：

所述有机溶剂A用量为酒糟重量的3~6倍；

提取温度为15~40℃；

提取次数为2~4次；

提取时间为每次1~2天。

3.根据权利要求1所述的甾醇的制备方法，其特征是：步骤a中，满足以下至少一项：

所述醇系溶剂为甲醇或乙醇；

提取温度为20℃。

4.根据权利要求1所述的甾醇的制备方法，其特征是：步骤b中，满足以下至少一项：

石油醚或乙酸乙酯与提取液体积比为（1：1~1：2）；

萃取温度为15~40℃；

萃取次数为2~4次。

5.根据权利要求4所述的甾醇的制备方法，其特征是：步骤b中，萃取温度为20℃。

6.根据权利要求1所述的甾醇的制备方法，其特征是：步骤c中，满足以下至少一项：

硅胶正相柱层析过程中，所述的硅胶为100~300目正相硅胶；

以石油醚/乙酸乙酯，v/v，1:0，20:1，10:1，2:1，1:1的比例进行梯度洗脱。

7.根据权利要求1所述的甾醇的制备方法，其特征是：步骤d中，满足以下至少一项：

采用制备色谱；

色谱流速为10~20mL/min，进样量为1~10mL。

8.根据权利要求7所述的甾醇的制备方法，其特征是：步骤d中，满足以下至少一项：

采用梯度洗脱；

色谱流速为10mL/min，进样量为5mL。

9.根据权利要求1所述的甾醇的制备方法，其特征是：所述的制备方法还包括重结晶的步骤。

10.根据权利要求9所述的甾醇的制备方法，其特征是：所述重结晶的步骤中溶剂为甲醇或石油醚。

11.根据权利要求10所述的甾醇的制备方法，其特征是：重结晶次数为2~4次。