[发明专利]一种低热释放、低烟、高阻燃环氧树脂材料及其制备方法

权利要求书

1.一种低热释放、低烟、高阻燃环氧树脂材料，其特征在于，该环氧树脂材料包括以下组分及重量份含量：环氧树脂40-80份、无卤本质阻燃剂0.1-20份及固化剂0.1-20份；

所述的无卤本质阻燃剂包括DOPO类阻燃剂及协同阻燃剂，该协同阻燃剂包括三聚氰胺类阻燃剂或焦磷酸哌嗪类阻燃剂中的一种或两种；

该环氧树脂材料还包括以下组分及重量份含量：纳米材料0.1-5份；所述的纳米材料为石墨烯@过渡金属纳米材料；所述的石墨烯@过渡金属纳米材料中，石墨烯片层不含金属离子，厚度小于2.0nm，片层数为2-4层，片层直径为1.0-2.0μm，过渡金属包括钴、镧或锶中的一种或更多种；

所述的石墨烯@过渡金属纳米材料的制备方法包括以下步骤：

1)将膨胀石墨与水混合后进行球磨，经烘干后得到石墨烯纳米片；

2)将石墨烯纳米片分散于水中，之后加入过渡金属化合物，并进行搅拌反应；

3)反应结束后，经过滤、洗涤、烘干，即得到所述的石墨烯@过渡金属纳米材料。

2.根据权利要求1所述的一种低热释放、低烟、高阻燃环氧树脂材料，其特征在于，所述的环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂或环氧值为0.4-0.6的环氧树脂中的一种或更多种，所述的固化剂包括甲基四氢邻苯二甲酸酐、二氨基二苯基甲烷、间苯二胺、氨乙基哌嗪、二乙烯三胺、三乙烯四胺、N,N-二乙氨基丙烷中的一种或更多种。

3.根据权利要求1所述的一种低热释放、低烟、高阻燃环氧树脂材料，其特征在于，所述的DOPO类阻燃剂的P含量大于15％，结构中含有苯环，分子量＞100，D₅₀＜20μm，D₉₀＜40μm，1％热分解温度＞220℃；所述的三聚氰胺类阻燃剂的白度大于95％、1％热分解温度＞220℃；所述的焦磷酸哌嗪类阻燃剂的P含量＞23％，N含量＞10％，D₅₀≤10μm、白度＞95％。

4.根据权利要求1所述的一种低热释放、低烟、高阻燃环氧树脂材料，其特征在于，步骤1)中，所述的膨胀石墨与水的质量比为1:(9-11)，球磨的转速为2000-3000rpm，球磨时间为36-60h，烘干温度为55-65℃，烘干时间为20-28h；

步骤2)中，所述的石墨烯纳米片在水中的质量浓度小于2g/L，采用搅拌分散的方式，搅拌分散的转速为200-300rpm，搅拌分散的时间为0.5-1.5h，所述的过渡金属化合物包括五水合硫酸镧、硫酸钴或九水合硝酸锶中的一种或更多种，所述的过渡金属化合物与石墨烯纳米片的质量比为1:(0.5-2)，将溶液的pH值调节至中性后进行搅拌反应，搅拌反应的时间为20-28h；

步骤3)中，烘干温度为55-65℃。

5.一种如权利要求1至4任一项所述的低热释放、低烟、高阻燃环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，该方法为：将环氧树脂与DOPO类阻燃剂混合并进行搅拌反应，之后加入协同阻燃剂并继续反应，再加入固化剂进行固化反应，即得到所述的环氧树脂材料，其中，环氧树脂材料中含有纳米材料，所述的纳米材料与协同阻燃剂一起加入体系中。

6.根据权利要求5所述的一种低热释放、低烟、高阻燃环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，搅拌反应过程中，温度为120-150℃，搅拌速率为200-300rpm，反应时间为20-40min；继续反应的时间为8-12min；固化反应前先去除气泡，固化反应过程为：先在105-115℃下反应1.5-2.5h，再在125-135℃下反应1.5-2.5h，然后在145-155℃下反应1.5-2.5h。