[发明专利]一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法

说明书

本发明公开了一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法，将C12正构烷烃和冰醋酸按照一定比例调配成混合萃取剂，在适当温度条件下，将一定量的十二烷基二元羧酸粗品溶入该混合萃取剂中，经过纳滤陶瓷膜过滤纯化后，对纯化的过滤液按照一定速度进行降温，析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体，将混合萃取剂和高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体，经过高压隔膜板框过滤压榨后，对滤饼进行烘干，得到干燥的高纯十二烷基二元羧酸纯品晶体。利用该方法的到的十二烷基二元羧酸产品，纯度大于99.5%以上，精制提纯收率可达到97.00％以上。

技术领域

本发明涉及直链烷基二元羧酸的提纯生产技术领域，具体涉及一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法。

背景技术

十二烷基二元羧酸是开发较早而且产量较大的工业产品，主要用于合成高分子材料、香料、药品等。直链烷基二元羧酸合成的尼龙，有良好机械性能、耐热、耐磨损、耐化学性、及自润滑性，易加工，可以加工制成各种塑料制品、也可以拉丝制成纤维、还可以制成薄膜、涂料和胶粘剂等。广泛用于汽车、电子电气、机械、通讯、军事及航空航天等领域。

生物发酵法生产的十二烷基二元羧酸，发酵液中含有菌体蛋白、色素、各种离子等杂质，影响产品的纯度，所以需要纯化十二烷基二元羧酸粗品。

现在沿用的单一醋酸纯化技术，以发酵得到的十二烷基二元酸粗品，用醋酸溶解，再通过重结晶精制提纯，经脱色过滤、降温结晶、离心分离，滤饼洗涤、烘干工艺过程制得十二烷基二元羧酸产品，结晶母液经回收溶剂后，再经过蒸馏塔蒸馏净化，回收套用。这种原始工艺，需要大型醋酸蒸馏回收装置，并且产生大量难处理的含有杂质和杂酸的渣料。

现在沿用单一醋酸纯化技术的不足：

醋酸浓度高、温度高的情况下，腐蚀性很剧烈，设备投资大、破损快，纯化成本高；提纯收率低。

母液中溶剂回收采用常规蒸馏方法，母液杂质积累，温度升高，不断变稠、变质，部分物料碳化。除了导致副产品的回收产率降低。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法，将C12正构烷烃和冰醋酸按照一定比例调配成混合萃取剂，在适当温度条件下，将一定量的十二烷基二元羧酸粗品溶入该混合萃取剂中，经过纳滤陶瓷膜过滤纯化后，对纯化的过滤液按照一定速度进行降温，析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体，将混合萃取剂和高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体，经过高压隔膜板框过滤压榨后，对滤饼进行烘干，得到干燥的高纯十二烷基二元羧酸纯品晶体。

优选地，所述混合萃取剂，是由C12正构烷烃和冰醋酸按照体积比例（8.5～9.5）：1调配成的。

本发明选用由C12正构直链烷烃和冰醋酸按照一定比例调配成混合萃取剂，一是实现萃取的纯化作用，在后面结晶过程，又实现结晶纯化，这两种纯化工艺效果，比常规单一的醋酸纯化工艺更好，产品的纯度和品质更高。

优选的，使用纳滤陶瓷膜，对溶解有十二烷基二元羧酸粗品的混合萃取剂进行过滤，得到纯化的透过滤液，再对纯化的滤液按照一定速度进行降温，析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体。

本发明使用纳滤陶瓷膜，过滤溶解了十二烷基二元羧酸粗品的混合萃取剂，得到纯化的的陶瓷膜过滤的滤液，再对纯化的滤液按照一定速度进行降温，析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体。纳滤陶瓷膜比板框过滤精度更高，保证了溶解在混合萃取剂里十二烷基二元羧酸纯度。

优选的，使用高压隔膜板框，对析出十二烷基二元羧酸纯品晶体和混合萃取剂进行过滤，用纯水顶洗板框内的滤饼，再使用隔膜压力压榨滤饼，最后对滤饼进行烘干，得到干燥的十二烷基二元羧酸纯品晶体。