[发明专利]一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法在审
申请号: | 202110980168.3 | 申请日: | 2021-08-25 |
公开(公告)号: | CN113773192A | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 史兰东;史瀚文;史誉 | 申请(专利权)人: | 史兰东 |
主分类号: | C07C55/21 | 分类号: | C07C55/21;C07C51/42;C07C51/47;C07C51/43 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 276600 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 萃取 提纯 十二 烷基 二元 羧酸 方法 | ||
1.一种混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,其特征在于:将C12正构烷烃和冰醋酸按照一定比例调配成混合萃取剂,在适当温度条件下,将一定量的十二烷基二元羧酸粗品溶入该混合萃取剂中,经过纳滤陶瓷膜过滤纯化后,对纯化的过滤液按照一定速度进行降温,析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,将混合萃取剂和高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,经过高压隔膜板框过滤压榨后,对滤饼进行烘干,得到干燥的高纯十二烷基二元羧酸纯品晶体。
2.根据权利要求1所述的混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,其特征在于:所述混合萃取剂是由C12正构烷烃和冰醋酸按照体积比例8.5~9.5:1调配而成。
3.根据权利要求1所述的混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,其特征在于:高压隔膜板框过滤出来的混合萃取剂中,混合了顶压滤饼的纯水,静置后,混合液分层,C12正构烷烃和部分醋酸在上层、水和部分醋酸、杂质、杂酸在底层水相中;上层的C12正构烷烃和部分醋酸,不含有盐分,杂质,直接回用,继续下一批次的生产。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的混合萃取剂提纯十二烷基二元羧酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,配置混合萃取剂:按照体积比8.5~9.5:1的比例,将C12正构烷烃和冰醋酸,混合成混合萃取剂;
第二步,溶解、过滤:在溶解釜中,加入混合萃取剂到反应釜体积的70%~75%,开启搅拌,开启盘管和夹套进行升温至90℃~95℃,按照每1m3混合萃取剂中,溶解300~320kg十二烷基二元羧酸粗品,投入粗品进行溶解;对纳滤陶瓷膜系统升温到85℃~91℃,过滤溶解了十二烷基二元羧酸粗品的混合萃取剂溶液;
第三步,结晶、隔膜板框过滤、纯水顶洗、压榨:
开启结晶釜夹层降温水,调节冷却水流量,将纳滤陶瓷滤溶液温度降至20℃~30℃,逐渐析出高纯度的十二烷基二元羧酸纯品晶体,至结晶完全;结晶完全的物料,使用高压隔膜板框过滤,十二烷基二元羧酸纯品晶体截留在板框内,混合萃取剂滤过滤分离出去,用纯水顶洗板框内的滤饼,再使用隔膜压榨滤饼;
第四步,混合萃取剂静置分层,分离出上层混合萃取剂和下层水相以及其中的其他杂质、杂酸:高压隔膜板框过滤出来的混合萃取剂,混合了顶压滤饼的纯水,静置后,混合液分层,C12正构烷烃和部分冰醋酸在上层、下层水相是水和部分醋酸、杂质、杂酸;上层的C12正构烷烃和部分醋酸,不含有盐分,杂质,直接回用,继续下一批次的生产;
第五步,干燥、包装:将高压隔膜板框截留后,经过纯水顶洗过的,再经过隔膜压榨的十二烷基二元羧酸纯品晶体,使用锥形真空螺带干燥机烘干,得到合格产品,按照客户需求,进行分规格包装;
滤饼烘干,得到精制十二烷基二元羧酸;精制提纯后的十二烷基二元羧酸达到如下技术指标:
单酸:wt% ≥99.50%
总酸:wt% ≥99.80%
灰分:ppm ≤15
铁:以Fe2O3计ppm ≤1
总氮:以N元素计ppm ≤15
水分:wt% ≤0.1
十二烷基二元羧酸精制提纯收率≥97.00%。
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