[发明专利]一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法

说明书

一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法，涉及检测技术领域。1)将待测溶液pH值调节至6～10；2)用去离子水配制硝酸钠和亚硝酸钠母液，逐级稀释得各种浓度溶液待用(pH值6～10)；3)以去离子水为基底测量标准浓度溶液的吸收光谱，通过逐级求导得二阶和三阶导数吸收光谱；4)将待测溶液置于光谱仪上测定其吸收光谱，通过逐级求导得二阶及三阶导数吸收光谱，利用导数光谱拐点处的数据即可得硝酸盐和亚硝酸盐在待测溶液中的浓度。该方法不仅有效分离开不同成分重叠的光谱带，而且可减少散射、背地、基质或其他吸收物的干扰。该方法快速、简单、可操作性强且不需任何化学试剂，可应用于含有硝酸盐和亚硝酸盐水溶液的快速探测。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其是涉及一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法。

背景技术

硝酸盐和亚硝酸盐作为环境污染物而广泛存在于大自然中，在地表水、地下水以及动植物和食品中都有发现。随着工业化的不断推进，硝酸盐和亚硝酸盐的污染来源也日益增多。人工化肥、生活污水以及一些化石燃料燃烧后的含氨废气在自然条件下经降雨分解形成硝酸及亚硝酸盐渗入地下，从而造成水质的污染，不仅会影响人类，而且会涉及整个生物圈。这是硝酸盐和亚硝酸盐不利的影响，因此需要检测和定量。另外，硝酸盐和亚硝酸盐也有其有利的一面，比如刚刚兴起的等离子体活化水。用放电等离子体辐照水可将等离子体中的活性成分转移到水中，若在空气中放电，则可在水中形成硝酸根离子、亚硝酸根离子及双氧水等重要的活性成分，可应用于灭菌、消毒等领域，因此对等离子体活化水中硝酸根离子、亚硝酸根离子的定量也十分重要。当前存在许多硝酸盐和亚硝酸盐的探测方法，包括分光光度法、荧光法、化学发光法和液相色谱法等。采用Griess试剂的分光光度法检测是目前最常用的技术。但上述技术要么工艺复杂、要么需要有毒的化学试剂，目前仍缺乏能同时检测硝酸盐和亚硝酸盐的简单、快速方法，因此开发一种简单、快速、无需有毒试剂的技术来检测硝酸盐和亚硝酸盐是十分必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单、快速、不需要有毒试剂且可同时检测硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法。由于能够同时测定硝酸盐和亚硝酸盐，可大大提高检测效率。

本发明包括以下步骤；

1)试样预处理：将待测溶液的pH值调节至6～10之间待用；

2)配制标准浓度溶液：用去离子水配制硝酸钠和亚硝酸钠母液，通过逐级稀释得到各种浓度的溶液待用(各溶液pH值在6～10之间)；

3)绘制标准浓度曲线：以去离子水为基底，采用紫外-可见分光光度计测量步骤2)所制备标准浓度溶液的吸收光谱，通过逐级求导得到其二阶和三阶导数吸收光谱；分别得到硝酸钠和亚硝酸钠纯组分溶液在其二阶和三阶导数吸收光谱上的拐点，并依据比尔-朗伯吸收定律得出相应的计算公式(具体原理及公式见具体实施方式的工作曲线绘制部分)；

4)待测溶液测定：将步骤1)的所述待测溶液置于光谱仪上测定其吸收光谱，通过逐级求导得到二阶及三阶导数吸收光谱，再通过步骤3)所得公式，利用导数光谱拐点处的数据即可计算得出硝酸盐和亚硝酸盐在待测溶液中的浓度。

在步骤1)中，所述试样预处理的具体步骤可为：取待测溶液检测其pH值，若待测溶液pH值满足6＜pH＜10，则不进行处理，待用；若待测溶液pH＜6或pH＞10，则用pH＝7的磷酸缓冲液调节至pH值到6～10之间待用，并记下稀释比例，待测定后换算；

在步骤3)中，所述绘制标准浓度曲线具体方法可为：以去离子水为基底，测量所制备已知浓度纯组分标准浓度溶液的吸收光谱，通过逐级求导得到二阶和三阶导数吸收光谱，从导数光谱分别得到硝酸钠和亚硝酸钠溶液在其二阶和三阶导数吸收光谱上的拐点，并依据比尔-朗伯吸收定律得出相应硝酸盐和亚硝酸盐的水溶液n阶导数吸收光谱的计算公式：