[发明专利]一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法

权利要求书

1.一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法，其特征在于包括以下步骤；

1)试样预处理：将待测溶液的pH值调节至6～10之间待用；

2)配制标准浓度溶液：用去离子水配制硝酸钠和亚硝酸钠母液，通过逐级稀释得到各种浓度的溶液待用，各溶液pH值在6～10之间；

3)绘制标准浓度曲线：以去离子水为基底，采用紫外-可见分光光度计测量步骤2)所制备标准浓度溶液的吸收光谱，通过逐级求导得到其二阶和三阶导数吸收光谱；从纯组分溶液导数光谱分别得出硝酸钠和亚硝酸钠溶液在其二阶和三阶导数吸收光谱上的拐点，并依据比尔-朗伯吸收定律得出相应的计算公式；

4)待测溶液测定：将步骤1)所述待测溶液置于光谱仪上测定其吸收光谱，通过逐级求导得到二阶及三阶导数吸收光谱，再通过步骤3)所得公式，利用导数光谱拐点处的数据即得出硝酸盐和亚硝酸盐在待测溶液中的浓度。

2.如权利要求1所述一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法，其特征在于在步骤1)中，所述试样预处理的具体步骤为：取待测溶液检测其pH值，若待测溶液pH值满足6＜pH＜10，则不进行处理，待用；若待测溶液pH＜6或pH＞10，则用pH＝7的磷酸缓冲液调节pH值到6～10之间待用，并记下稀释比例待测定后换算。

3.如权利要求1所述一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法，其特征在于在步骤3)中，所述绘制标准浓度曲线具体方法为：以去离子水为基底，测量所制备已知浓度纯组分标准浓度溶液的吸收光谱，通过逐级求导得到二阶和三阶导数吸收光谱，从导数光谱分别得到硝酸钠和亚硝酸钠溶液在其二阶和三阶导数吸收光谱上的拐点，并依据比尔-朗伯吸收定律得出相应硝酸盐和亚硝酸盐水溶液的n阶导数吸收光谱(dⁿA_λ/dλⁿ)：

其中，A_λ表示在波长λ处的吸光度，l表示样品光程长度，n为2或3；ε_NO3^-_λ和ε_NO2^-_λ分别表示在波长λ处硝酸盐和亚硝酸盐的消光系数，C_NO3^-和C_NO2^-分别表示在溶液中硝酸盐和亚硝酸盐的浓度；B_NO3^-_λ和B_NO2^-_λ分别表示纯组分硝酸盐和亚硝酸盐溶液n阶吸收光谱强度的干扰项。

4.如权利要求1所述一种硝酸盐和亚硝酸盐的分光光度法检测方法，其特征在于在步骤4)中，所述利用导数光谱拐点处的数据即得出硝酸盐和亚硝酸盐在待测溶液中的浓度的具体方法为：在纯组分的导数吸收光谱中存在拐点波长，在该波长处，纯组分溶液的导数吸收光谱强度为零；若在硝酸根的拐点波长λ_a处，dⁿΑ_NO3-λ/dλⁿ＝0,则对硝酸盐和亚硝酸盐的混合溶液，在波长λ_a处的n阶吸收光谱强度为：

亚硝酸盐在待测溶液中的浓度为：

同理，硝酸盐在待测溶液中的浓度从亚硝酸根的拐点波长λ_b处得到：