[发明专利]一种舒更葡糖钠中间体二苯基磷酸衍生物杂质及其制备方法在审
| 申请号： | 202110976982.8 | 申请日： | 2021-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN113603813A | 公开（公告）日： | 2021-11-05 |
| 发明（设计）人： | 魏文国;张波;童勇;叶学进 | 申请（专利权）人： | 武汉嘉诺康医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C08B37/16 | 分类号： | C08B37/16 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人： | 余晓雪 |
| 地址： | 430075 湖北省武汉市东湖新技*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 葡糖 中间体 苯基 磷酸 衍生物 杂质 及其 制备 方法 | ||
1.一种舒更葡糖钠制备中间体的二苯基磷酸衍生物杂质，所述杂质的结构如式Ⅰ所示：
2.一种权利要求1所述舒更葡糖钠制备中间体的二苯基磷酸酯杂质的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二苯基磷酸溶于有机溶剂中，惰性气体保护下加入一定量的碱，一定温度下搅拌反应一段时间后，再加入6-全脱氧-6-全碘代-γ-环糊精，在一定的温度下反应一段时间，后处理后得到式I化合物粗品；
所述6-全脱氧-6-全碘代-γ-环糊精在加入前，先用有机溶剂溶解分散；
(2)将得到的式Ⅰ化合物粗品进行纯化。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的惰性气体为氮气、氦气或者氩气。
5.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碱选用碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾、氢化钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、甲醇钠或乙醇钠。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中二苯基磷酸溶于有机溶剂中后在控制反应液内温度≤10℃的条件下加入碱。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入6-全脱氧-6-全碘代-γ-环糊精后控制反应温度为30-90℃，反应时间为8-18h。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的后处理步骤为：降温至20-30℃，加入水，搅拌均匀，抽滤，60-65℃下干燥10-13h，得粗品。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中6-全脱氧-6-全碘代-γ-环糊精、碱和二苯基磷酸的摩尔比是5～12:5:5～12。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入6-全脱氧-6-全碘代-γ-环糊精后在60-65℃下反应18小时。
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