[发明专利]一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法

权利要求书

1.一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，其特征在于，包括步骤如下：

S1：用硫酸钠为硫酸盐标准物，配制不同浓度的硫酸盐标准水溶液，加入一定量稳定剂和一定量氯化钡固体，并搅拌，形成硫酸钡浑浊液，然后在可见分光光度计的可见光区域测定浑浊液的吸光度，并绘制硫酸盐浓度与吸光度的相关性曲线；

S2：将甲醇厂排放的废气通过空气采样系统采样，采样后的气体通入吸收瓶被氢氧化钠吸收液吸收，生成亚硫酸盐；

S3：吸收后的吸收液在清洁空气环境中曝气一定时间，使其中的亚硫酸盐完全氧化为硫酸盐；

S4：将吸收液转移至容量瓶中，用盐酸溶液调节至酸性，定容至刻度线；

S5：取上述吸收液，先加入稳定剂，后加入氯化钡固体，并搅拌，使硫酸盐完全生成硫酸钡沉淀，悬浮在吸收液中；

S6：在可见分光光度计的可见区域测定硫酸钡浑浊液的吸光度，并对比S1中的相关性曲线，确定硫酸盐的浓度；

S7：根据S4中吸收液的定容体积，S6中硫酸盐的浓度，S2中采样气体体积，换算出甲醇厂排放的废气中二氧化硫的含量。

2.根据权利要求1所述的一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，其特征在于：步骤S3中氧化时间不小5min；步骤S4向吸收液中加入盐酸溶液，将PH值调节至4。

3.根据权利要求1所述的一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，其特征在于：该方法的检出限为2mg/m³，测定下限为10mg/m³，测定上限为5000mg/m³。

4.根据权利要求1所述的一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，其特征在于：所述的氢氧化钠吸收液浓度为40g/L；所述的盐酸溶液由盐酸和水按1:9的比例混合制备；所述的硫酸盐标准储备溶液浓度为1000mg/L，制备时称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于纯水中，并定容至1000mL；所述的硫酸盐标准工作溶液的浓度为100mg/L，制备时取50mL硫酸盐标准储备液于500mL容量瓶中，用实验用水定容至刻度线；所述的氯化钡晶体的大小为20目～30目。

5.根据权利要求4所述的一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，其特征在于：所述的稳定剂溶液制备时：称取75g氯化钠，溶于300mL纯水中，加入30mLρ20＝1.19g/mL的盐酸、50mL甘油和100mL95％的乙醇，混合均匀；

6.根据权利要求1所述的一种甲醇厂排放废气中二氧化硫的测定方法，其特征在于：在步骤S1中绘制硫酸盐浓度与吸光度的相关性曲线时，包括步骤如下：

步骤Sa1，在8个100mL容量瓶中，分别加入0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL、50.00mL和100.00mL硫酸盐标准工作溶液，加水至标线,摇匀后,其所对应的硫酸盐含量分别为0.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、25.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L；

步骤Sa2，取同型号100mL烧杯8个，分别吸取上述硫酸盐标准溶液50mL于8个烧杯中，放入磁力搅拌子，将烧杯放置在磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器；

步骤Sa3，在上述8个烧杯中，分别加入2.5mL稳定剂溶液，调节电磁搅拌器速度，使溶液在搅拌时不溅出，再加入0.5g氯化钡晶体并立即计时，搅拌60s±5s,搅拌结束后，放置9min；

步骤Sa4，在420nm波长下，用可见分光光度计上测量上述溶液的吸光度，以0.00mg/L的溶液为参比，以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的硫酸盐含量为横坐标，绘制相关性曲线。