[发明专利]一种二硫化钼纳米点杂化纳滤膜的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种二硫化钼纳米点杂化纳滤膜的制备方法，包括：用聚丙烯腈超滤膜获得水解聚丙烯腈超滤膜；在哌嗪水溶液中分散含有氨基的MoS₂纳米点制得水相，将均苯三甲酰氯溶于正己烷中制得有机相；并将水解聚丙烯腈超滤膜在水相中浸泡，取出用无尘吸水纸去除膜表面水珠，然后在有机相中浸泡，取出用正己烷洗涤，最后热固化、压滤后得到MoS₂纳米点杂化的纳滤膜。本发明制备方法操作简便，便于实施，分离层由于MoS₂纳米点的杂化，形成了快速水传输通道，具有较好的水通量，同时保持了对二价盐的截留率、降低了对一价盐的截留率。将本发明制备得到的杂化纳滤膜用作含盐废水资源化处理的应用，具有较高的水通量和盐资源化利用效率。

技术领域

本发明涉及新型有机-无机杂化膜技术领域，特别涉及一种二硫化钼纳米点杂化纳滤膜，同时本发明也涉及有该纳滤膜的应用。

背景技术

近年来，随着化学、制药、石油、造纸、食品加工等行业的发展，大量排放的高盐高有机物废水对环境产生非常不利的影响。其中污水深度处理回用产生的浓盐水的处理是实现“零排放”的瓶颈问题。浓盐水表现为盐度高，主要组成成分为NaCl和Na₂SO₄，处理成本高，难度大。如不加以处理直接外排，将会影响植被正常生长，造成生态环境和水体破坏。此外，实现低价盐/高价盐分离，则可以在水处理的同时实现对盐的分别资源化利用。因此实现高效脱盐并资源化利用，是实现“零排放”的重要途径。

纳滤膜是一种压力驱动膜，其孔径范围在纳米级别，且对低价盐的截留率较低，对高价盐的截留率较高，有利于实现低价盐/高价盐分离，进而实现含盐废水的资源化处理。纳滤膜在上世纪逐渐实现商品化，在使用上具有能耗较低、产水量较大，以及安全、环保等优点。作为一种高性能节能的分离技术，纳滤膜分离技术在含盐废水的深度处理与资源化利用方面具有广阔的应用前景，因而进一步研究以期获得水通量高、盐离子分离效率高的纳滤膜，对含盐废水的资源化处理有着重要的意义。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提出一种二硫化钼纳米点杂化纳滤膜的制备方法，以可获得适用于高效含盐废水处理纳滤膜。

为了解决上述技术问题，本发明提出的一种二硫化钼纳米点杂化纳滤膜的制备方法，制备含有氨基的MoS₂纳米点；并且采用界面聚合法制备膜，包括：用聚丙烯腈超滤膜获得水解聚丙烯腈超滤膜；在哌嗪水溶液中分散MoS₂纳米点制得水相，将均苯三甲酰氯溶于正己烷中制得有机相；并将水解聚丙烯腈超滤膜在水相中浸泡，取出，用无尘吸水纸去除膜表面水珠，然后在有机相中浸泡，取出，用正己烷洗涤，最后热固化、压滤后得到MoS₂纳米点杂化的纳滤膜。具体步骤如下：

a)将聚丙烯腈超滤膜放入氢氧化钠溶液中，在50℃下进行热处理，热处理后用蒸馏水冲洗膜表面得到水解聚丙烯腈超滤膜；

b)制备含有氨基的MoS₂纳米点：将适量的(NH₄)₂MoS₄和半胱氨酸溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)得到溶液A，超声处理后转移到高压反应釜中反应；反应结束冷却后，超声破碎取上层分散液，超纯水透析后得到含有氨基的MoS₂纳米点的分散液；

c)室温下配制哌嗪和MoS₂纳米点的混合分散液，将哌嗪和步骤b)制得的含有氨基的 MoS₂纳米点的分散液混合，其中，哌嗪的质量浓度为0.2％，MoS₂纳米点的分散浓度在1g/L 以下，且不是0；在平板培养皿中用配制的所述混合分散液浸泡由步骤a)得到的水解聚丙烯腈超滤膜，浸泡完成后取出所述混合溶液浸泡后的膜，将所述混合溶液浸泡后的膜用无尘吸水纸轻压表面去除膜表面水珠，将所述去除表面水珠的膜固定在模具中；