[发明专利]一种二硫化钼纳米点杂化纳滤膜的制备方法及应用

权利要求书

1.一种二硫化钼纳米点杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于：制备含有氨基的MoS₂纳米点，并采用界面聚合法制备膜，包括：用聚丙烯腈超滤膜获得水解聚丙烯腈超滤膜；在哌嗪水溶液中分散含有氨基的MoS₂纳米点制得水相，将均苯三甲酰氯溶于正己烷中制得有机相；并将水解聚丙烯腈超滤膜在水相中浸泡，取出，用无尘吸水纸去除膜表面水珠，然后在有机相中浸泡，取出，用正己烷洗涤，最后热固化、压滤后得到MoS₂纳米点杂化的纳滤膜；具体步骤如下：

a)将聚丙烯腈超滤膜放入氢氧化钠溶液中，在50℃下进行热处理，热处理后用蒸馏水冲洗膜表面得到水解聚丙烯腈超滤膜；

b)制备含有氨基的MoS₂纳米点：将适量的(NH₄)₂MoS₄和半胱氨酸溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)得到溶液A，溶液A中，半胱氨酸与(NH₄)₂MoS₄的摩尔比为3:1；超声处理后转移到高压反应釜中反应，超声处理的时间为15min，在高压反应釜中反应的工艺条件是：200℃反应10h；超声破碎的时间为30min；取上层分散液是在10000rpm转速下离心10min；超纯水透析是用透析袋超纯水透析48h；反应结束冷却后，超声破碎取上层分散液，超纯水透析后得到含有氨基的MoS₂纳米点的分散液；

c)室温下配制哌嗪和MoS₂纳米点的混合分散液，将哌嗪和步骤b)制得的含有氨基的MoS₂纳米点的分散液混合，其中，哌嗪的质量浓度为0.2％，含有氨基的MoS₂纳米点的分散浓度在1g/L以下，且不是0；在平板培养皿中用配制的所述混合分散液浸泡由步骤a)得到的水解聚丙烯腈超滤膜，浸泡完成后取出所述混合溶液浸泡后的膜，将所述混合溶液浸泡后的膜用无尘吸水纸轻压表面去除膜表面水珠，将所述去除表面水珠的膜固定在模具中；

d)室温下配制均苯三甲酰氯的正己烷溶液，用所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液浸泡步骤c)固定的去除表面水珠的膜，浸泡完成后倒出所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液，将浸泡后的膜进行正己烷清洗；

e)将步骤d)清洗后的膜置于50℃热固化，热固化完成后取出膜；

f)将步骤e)热固化后的膜安装到通量罐，通过压滤压实，得到选择层厚度为144nm±10nm的MoS₂纳米点杂化的纳滤膜。

2.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米点杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤a)中，氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，且热处理的时间为1h。

3.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米点杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤c)中，所述MoS₂纳米点的分散浓度为0.25～1g/L。

4.根据权利要求1所 述的MoS₂纳米点杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤c)中，所述水解聚丙烯腈超滤膜浸泡在所述的混合分散液中的时间为20min。

5.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米点杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤d)中，配制的均苯三甲酰氯的正己烷溶液的质量浓度为0.15％；固定的去除表面水珠的膜浸泡在均苯三甲酰氯的正己烷溶液中的时间为2min。

6.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米点杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤e)中，热固化的时间为20min。

7.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米点杂化纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤f)中，压滤的工艺条件是：在0.2MPa压力下压滤30min。

8.根据权利要求1至7中任一项的制备方法所制备的二硫化钼纳米点杂化纳滤膜的应用，其特征在于：将该杂化纳滤膜用作含盐废水资源化处理，其水通量为11.48～24.98LMH/bar，对硫酸钠的截留率为99.0～99.4％，对氯化钠的截留率为12.4～15.6％。