[发明专利]一种高吸附力球形介孔碳的制备方法在审
申请号: | 202110970294.0 | 申请日: | 2021-08-23 |
公开(公告)号: | CN113603077A | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 鄢辉祥;康志军 | 申请(专利权)人: | 绍兴海崐新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;B01D53/02;B01J20/20;B01J20/28 |
代理公司: | 杭州信与义专利代理有限公司 33450 | 代理人: | 马育妙 |
地址: | 312000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附力 球形 介孔碳 制备 方法 | ||
1.一种高吸附力球形介孔碳的制备方法,其特征在于,所述制备方法以三嵌段共聚物为模板剂,以甲阶酚醛树脂为碳源,以Cr(NO3)3·9H2O为铬源,通过溶剂挥发诱导自组装法制备得到直径为3~8mm的球形介孔碳,即为所述高吸附力球形介孔碳,其中,所述高吸附力是指能够吸附空气中90%以上的挥发性有机化合物。
2.根据权利要求1所述的一种高吸附力球形介孔碳的制备方法,其特征在于,所述甲阶酚醛树脂是通过以下步骤制备得到的:
在38-40℃下使苯酚融化后加入0.5mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀后加入37%的甲醛溶液;升温至70-75℃后继续搅拌,冷凝回流将混合物冷却至室温,用盐酸溶液调节pH值至7.0;然后在45~50℃条件下减压蒸馏除去混合物中的水分得到甲阶酚醛树脂。
3.根据权利要求2所述的一种高吸附力球形介孔碳的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括如下步骤:
S1,按C、Cr摩尔比为20~40:1将甲阶酚醛树脂和Cr(NO3)3·9H2O混合并溶于乙醇,配成甲阶酚醛树脂质量分数为40-50%的甲阶酚醛树脂-硝酸铬-乙醇溶液;
S2,在35℃条件下,将三嵌段共聚物溶解于适量无水乙醇中,搅拌均匀后按20%~30%的比例加入步骤S1获得的甲阶酚醛树脂-硝酸铬-乙醇溶液,继续搅拌得到混合均匀的前驱液,将前驱液滴于85~88℃水中形成球形凝胶;然后将球形凝胶转移至100℃干燥的烘箱中热聚24h得到预聚体;
S3,将步骤S2得到的预聚体置于气氛炉中,在氮气保护下以1℃/min速率升温至350℃焙烧5h,以1℃/min速率升温至900℃焙烧4h即得到所述高吸附力球形介孔碳。
4.根据权利要求1~3任一所述的一种高吸附力球形介孔碳的制备方法,其特征在于,所述三嵌段共聚物选自P123、F108和F127中的一种。
5.一种高吸附力球形介孔碳的制备方法,其特征在于,所述制备方法以三嵌段共聚物为模板剂,以甲阶酚醛树脂为碳源,通过溶剂挥发诱导自组装法制备得到直径为3~8mm的球形介孔碳,进一步浸渍于Cr(NO3)3溶液中,干燥后即得到所述高吸附力球形介孔碳,其中,所述高吸附力是指能够吸附空气中90%以上的挥发性有机化合物。
6.根据权利要求5所述的一种高吸附力球形介孔碳的制备方法,其特征在于,所述甲阶酚醛树脂是通过以下步骤制备得到的:
在38-43℃下使苯酚融化后加入0.5mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀后加入37%的甲醛溶液;升温至70-75℃后继续搅拌,冷凝回流将混合物冷却至室温,用盐酸溶液调节pH值至7.0;然后在45~50℃条件下减压蒸馏除去混合物中的水分得到甲阶酚醛树脂。
7.根据权利要求6所述的一种高吸附力球形介孔碳的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体如下:
S1’,将甲阶酚醛树脂溶于乙醇,配成质量分数为40-50%的甲阶酚醛树脂-乙醇溶液;
S2’,在35℃条件下,将三嵌段共聚物溶解于适量无水乙醇中,搅拌均匀后按20%~30%的比例加入步骤S1’获得的甲阶酚醛树脂-乙醇溶液,继续搅拌得到混合均匀的前驱液,将前驱液滴于85~88℃水中形成球形凝胶;然后将球形凝胶转移至100℃干燥的烘箱中热聚24h得到预聚体;
S3’,将步骤S2’得到的预聚体置于气氛炉中,在氮气保护下以1℃/min速率升温至350℃焙烧5h,以1℃/min速率升温至900℃焙烧4h得到直径为3~8mm的球形介孔碳;
S4’,将步骤S3’得到的球形介孔碳浸渍于Cr(NO3)3溶液中,干燥后即得到所述高吸附力球形介孔碳。
8.根据权利要求5~7任一所述的一种高吸附力球形介孔碳的制备方法,其特征在于,所述三嵌段共聚物选自P123、F108和F127中的一种。
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