[发明专利]一种高纯度偶氮颜料标准物质的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种高纯度偶氮颜料标准物质的制备方法及应用，通过乙酰苯胺重氮盐与β－萘酚在水和苯的混合溶剂中进行偶合反应得到对位红标准物质，应用时，对位红标准物质和待检测样品进行多级质谱图分析，通过分析得到的对位红标准物质多级质谱图，实现食品中对位红的快速定性筛查。本发明能够制备得到对位红标准物质，同时在应用检测时，能够减少检测工作量和检查耗材消耗，提升检测效率，降低检测成本。

技术领域

本发明涉及一种化学计量标准物质的制备和应用，尤其涉及一种高纯度偶氮颜料(对位红)标准物质的制备和应用。

背景技术

对位红亦称对硝苯胺红、红颜料，英文名Pigment red 1(PR-1)，属于化学色素添加剂，是工业原料的一种，常温下呈固态，呈鲜艳光亮的樱桃红整体色(cherry redmasstone color)，是用4─硝基苯胺(nitro-aniline)和2─苯酚(2-naphthol)制成的。

对位红从19世纪开始就用来为棉布染色，一般用于皮革、塑料染色以及轿车喷漆。它和引发英国有史以来最大一起食品召回行动的苏丹红染料相似，都是工业上使用的化学染料。据牛津大学物理与理论化学实验室的研究人员介绍，对位红对人的眼睛、皮肤和呼吸系统有刺激性，但其毒性尚在研究中。有专家认为，对位红有可能破坏人的DNA，从而导致癌症的发生，因此，早在1995 年，对位红就被列入了英国食品禁用清单，在食品制作过程中使用它是非法的。

目前我国规定允许使用的食品添加剂名单中，并没有对位红，如果擅自使用制作食品，就是属于违法的。虽然目前还没有在我国发现违法使用对位红的消息，但从苏丹红事件到对位红事件，都说明仅靠对食品成品的检验和查处，不足以从根本上解决食品安全问题。食品安全重在预防，在食品企业建立并实施有效的预防性食品安全管理体系是解决苏丹红、对位红等食品安全问题的根本途径，进一步加大监管检查力度，降低乃至杜绝违法添加事件，确保人民群众食品安全。

由于绝大多数定量分析方法都是基于直接或间接与已知值比较而进行的，因此提供具有已知组成和性质的参考样品(即标准物质)供准确校正对于定量分析来说是非常必要的，这些标准物质在一种或多种性质方面具有高度一致的值。与常规的实验室试剂不同，在同一标准物质样品内部各部分之间以及同批次标准物质的不同样品之间具有高度一致性，从而使得这些标准物质能够用于在分析过程中校准分析仪器以及分析方法等。

标准物质通常要求高纯度，其组成与化学式高度一致并且化学稳定。由于对标准物质的这种严格要求，标准物质的制备一般需要在高度受控的条件下制造，以达到这种高纯度，并尽可能避免所含杂质对后续测定的影响。因此，标准物质的制备比常规分析化学试剂往往要复杂得多，经常需要多种高精度的分离纯化操作步骤(如HPLC等)，同时也造成其高的制造成本。对位红从化学结构上来讲属于具有芳香环的亲脂性偶氮化合物，不溶于水，难溶于有机溶剂。由于对位红使用领域的特殊性，工业生产的对位红均为无定形的细微粉末，在作为染色剂时能够实现快速溶解、分散、均匀着色，这种无定形的细微粉末是对位红的合成制备最后的偶合反应过程中形成的，由于该反应是在水相中进行的，而产物对位红是不溶于水的，因此偶合生成的对位红会迅速形成细小颗粒悬浮在水相中，最终通过过滤、干燥得到对位红的固体。通过这种方法制备的对位红含量和纯度往往较低，通常只有60～80％，可以作为染料使用，但是相对与标准物质含量高于99％的要求相差甚远。并且高纯试剂的杂质定性定量一直是分析领域的难点，现阶段尚无高纯对位红杂质的定性定量方法，无法保证均匀性和长期稳定性。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种高纯度偶氮颜料标准物质的制备方法及应用，本发明通过乙酰苯胺重氮盐与β－萘酚在水和苯的混合溶剂中进行偶合反应得到对位红标准物质。

技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：