[发明专利]一种高纯度偶氮颜料标准物质的制备方法及应用

权利要求书

1.一种高纯度偶氮颜料标准物质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1，将对硝基苯胺和稀盐酸在反应瓶一混合，水浴加热使之溶解，待对硝基苯胺完全溶解之后将反应瓶一置于冰水浴，保持物料温度在0～5℃，得到对硝基苯胺的稀盐酸溶液；

步骤2，将亚硝酸钠水溶液，事先冷却至0～5℃，在搅拌下加入步骤1得到的对硝基苯胺的稀盐酸溶液，充分搅拌后，减压过滤除去亚硝酸盐得到滤液；

步骤3，将步骤2得到的滤液用冰水稀释，得到淡黄色的对乙酰苯胺重氮盐溶液；

步骤4，将β－萘酚研磨成粉，加入氢氧化钠溶液搅拌溶解得到β－萘酚的氢氧化钠溶液；

步骤5，步骤3得到的对乙酰苯胺重氮盐溶液置于反应瓶二内，搅拌下加入苯，然后加入步骤4得到的β－萘酚的氢氧化钠溶液，快速搅拌，使对乙酰苯胺重氮盐与β－萘酚发生偶合反应析出红色固体，减压过滤所得红色固体；

步骤6，将步骤5所得红色固体用有机溶剂洗涤，然后置于真空干燥箱减压干燥，得到干燥红色固体为对位红标准物质。

2.根据权利要求1所述高纯度偶氮颜料标准物质的制备方法，其特征在于：步骤1中以乙酰苯胺为原料，经过硝化、水解分离后得到对硝基苯胺。

3.根据权利要求2所述高纯度偶氮颜料标准物质的制备方法，其特征在于：步骤1中水浴加热至35℃-45℃使对硝基苯胺溶解在稀盐酸中。

4.根据权利要求3所述高纯度偶氮颜料标准物质的制备方法，其特征在于：步骤2中在搅拌下加入步骤1得到的对硝基苯胺的稀盐酸溶液，充分搅拌10-20分钟后，减压过滤除去亚硝酸盐得到滤液。

5.根据权利要求4所述高纯度偶氮颜料标准物质的制备方法，其特征在于：步骤6中将步骤5所得红色固体用丙酮洗涤。

6.根据权利要求5所述高纯度偶氮颜料标准物质的制备方法，其特征在于：步骤6中干燥时间5-7小时。

7.一种高纯度偶氮颜料标准物质的应用，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将权利要求1所述高纯度偶氮颜料标准物质的制备方法得到的对位红标准物质进行质谱检测，得到对位红标准物质MS1～MS5级质谱数据；

对位红标准物质MS1～MS5级质谱数据

步骤2，获取待测食品样品，将待测食品样品分成两份，分别记为A待测食品样品和B待测食品样品，在B待测食品样品中加入所述对位红标准物质作为对照样品；

步骤3，将A待测食品样品和对照样品进行质谱检测分析；

步骤31，MS1级质谱分析：对A待测食品样品和对照样品进行比较，若A待测食品样品在质量数293.9-294.1之间有检测信号，且该质量数检测信号与对照样品质量数检测信号的差值在设定阈值一内，则进行MS2级质谱分析；

步骤32，MS2级质谱分析：MS2级质谱分析选取离子质量数294，若A待测食品样品在质量数276.9-277.1或者在质量数155.9-156.1之间有检测信号，且该质量数检测信号与对照样品质量数检测信号的差值在设定阈值二内，则进行MS3级质谱分析；

步骤33，MS3级质谱分析：MS3级质谱分析选取离子质量数277、156；若A待测食品样品在质量数230.9-231.1或者在质量数127.9-128.1之间有检测信号，且该质量数检测信号与对照样品质量数检测信号的差值在设定阈值三内，则进行MS4级质谱分析；

步骤34，MS4级质谱分析：MS4级质谱分析选取离子质量数231、128，若A待测食品样品在质量数228.9-299.1或者在质量数100.9-101.1之间有检测信号，且该质量数检测信号与对照样品质量数检测信号的差值在设定阈值四内，则进行MS5级质谱分析；

步骤35，MS5级质谱分析：MS5级质谱分析选取离子质量数229，若A待测食品样品在质量数201.9-202.1之间有检测信号，且该质量数检测信号与对照样品质量数检测信号的差值在设定阈值五内，则最终判断待测食品样品中含有对位红。