[发明专利]SSZ-39分子筛、SSZ-39分子筛的制备方法、NH3 有效
申请号: | 202110966596.0 | 申请日: | 2021-08-23 |
公开(公告)号: | CN113651340B | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 王倩;刘中清;赵峰;邓兆敬 | 申请(专利权)人: | 中化学科学技术研究有限公司 |
主分类号: | B01J29/76 | 分类号: | B01J29/76;C01B39/04;B01J37/30 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 韩蕾;姚亮 |
地址: | 102402 北京市房*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ssz 39 分子筛 制备 方法 nh base sub | ||
1.一种SSZ-39分子筛,其中,该SSZ-39分子筛的XPS结果是以剖析深度为横坐标、硅铝比为纵坐标的阶梯曲线,所述阶梯曲线具有两个以上的平台,相邻两级平台之间的纵向距离为5以上。
2.根据权利要求1所述的SSZ-39分子筛,其中,在所述阶梯曲线中,每级平台的纵向波动幅度为15%以内;其中,波动幅度n的计算方法为:
其中,ai为每级平台内第i个剖析深度对应的硅铝比,i>0;为每级平台内平均硅铝比。
3.根据权利要求1或2所述的SSZ-39分子筛,其中,所述SSZ-39分子筛的平均投料硅铝比为5-180。
4.根据权利要求1或2所述的SSZ-39分子筛,其中,所述SSZ-39分子筛的平均投料硅铝比为5-120。
5.根据权利要求1或2所述的SSZ-39分子筛,其中,所述SSZ-39分子筛的平均投料硅铝比为5-100。
6.根据权利要求1或2所述的SSZ-39分子筛,其中,所述SSZ-39分子筛的平均投料硅铝比为40-100。
7.根据权利要求1或2所述的SSZ-39分子筛,其中,所述SSZ-39分子筛的平均投料硅铝比为20-80。
8.根据权利要求3所述的SSZ-39分子筛,其中,所述SSZ-39分子筛的粒径为0.5μm-5μm;所述SSZ-39分子筛的结晶度≥90%,所述SSZ-39分子筛的比表面积≥550m2·g-1。
9.根据权利要求8所述的SSZ-39分子筛,其中,所述SSZ-39分子筛的粒径为2μm-4μm。
10.一种SSZ-39分子筛的制备方法,其包括:
将硅源、硅铝源、碱源、有机模板剂和水混合,在室温至100℃老化0.1h-100h,得到合成凝胶A;
将硅源、硅铝源、碱源、有机模板剂和水混合,在室温至100℃老化0.1h-100h,得到合成凝胶B,所述合成凝胶B的硅铝比与合成凝胶A的硅铝比不同;
将合成凝胶A升温至120℃-200℃晶化40h-120h;然后加入合成凝胶B,在120℃-200℃继续晶化0.1h-100h,降温,后处理得到所述SSZ-39分子筛;向合成凝胶A中加入合成凝胶B时,所述合成凝胶A的结晶度为60%以上且小于100%;
或者:
将SSZ-39分子筛与水混合,在室温至100℃老化0.1h-100h,得到合成凝胶A;
将硅源、硅铝源、碱源、有机模板剂和水混合,在室温至100℃老化0.1h-100h,得到合成凝胶B,所述合成凝胶B的硅铝比与合成凝胶A的硅铝比不同;
将合成凝胶A与合成凝胶B混合,120℃-200℃晶化0.1h-100h,降温,后处理得到所述SSZ-39分子筛;向合成凝胶A中加入合成凝胶B时,所述合成凝胶A的结晶度为90%以上且小于100%;
合成凝胶A的化学组成满足摩尔比范围:SiO2/Al2O3=5-180;OH-/SiO2=0.01-1;H2O/SiO2=3-80;R/SiO2=0.01-0.5,R为有机模板剂;
合成凝胶B的化学组成满足以下摩尔比范围:SiO2/Al2O3=5-180;OH-/SiO2=0.01-1;H2O/SiO2=3-80;R/SiO2=0.01-0.5,R为有机模板剂;
合成凝胶A与合成凝胶B的硅铝比差值的绝对值≥5。
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