[发明专利]一种用于冰片的分离设备

权利要求书

1.一种用于冰片的分离设备分离冰片的方法，其特征在于，所述的设备包括反应釜（1）、分离塔、收集罐（2）和储液罐（3）；

所述的分离塔包括塔底（4）、塔体（5）和塔顶（6），所述的塔底、塔体和塔顶从下到上依次连接；

所述的反应釜通过第一输气管（7）与所述的分离塔的塔体相连，所述的分离塔的塔体内设有第一冷凝器（8）；

所述的塔底包括塔槽（9），所述的塔底设有循环管（10），所述的循环管的一端管口与所述塔槽相通，所述的循环管的另一端管口穿过所述塔体的塔壁且与喷淋头（11）连接，所述的循环管上设有液体输送泵（12）；

所述的第一输气管与所述塔体的相连点位于所述第一冷凝器的下方，所述的喷淋头位于所述第一冷凝器的上方；

所述的分离塔的塔顶通过第二输气管（13）与所述的收集罐相连，所述的第二输气管设有第二冷凝器（14），所述收集罐的底部通过第一出液管（15）与所述塔底的塔槽相通；

所述的储液罐通过第二出液管（16）与所述的循环管连接；

所述的设备还包括水蒸气产生装置（22），所述的水蒸气产生装置可通过加热水产生水蒸气；

所述的水蒸气产生装置包括水蒸气输送管（23），所述的水蒸气输送管插入到反应釜的釜腔中；

所述的设备还包括精馏塔和结晶槽；

所述的精馏塔通过第四出液管与所述的储液罐相通，所述的精馏塔通过第五出液管与所述的结晶槽相通；

所述的方法包括步骤：

（1）反应釜中进行如下反应，得到含有冰片的反应液：

将草酸龙脑酯与30wt％氢氧化钠水溶液混合后加热进行皂化反应，得到含有冰片的反应液；

（2）塔底的塔槽中加入水和正庚烷，水和正庚烷分层，所述的循环管的一端管口位于所述正庚烷层中；

（3）水蒸气产生装置产生160℃水蒸气通过水蒸气输送管进入反应釜的含有冰片的反应液中，冰片和杂质气体通过第一输气管进入到分离塔的塔体内，液体输送泵将塔槽中的正庚烷通过循环管从喷淋头喷出，正庚烷在塔槽、循环管和喷淋头之间实现循环，一方面在第一冷凝器上被冷却成固体的冰片和杂质被喷淋头喷出的正庚烷溶解带入到塔槽中，另一方面，未被第一冷凝器冷却的冰片和杂质气体被喷淋头喷出的正庚烷吸收，正庚烷以及在分离塔中没有被吸收的冰片和杂质气体经塔顶进入到第二输气管，然后再经第二输气管设有的第二冷凝器冷却成液体进入到收集罐中，收集罐中的液体经第一出液管进入到塔槽中，从而对来自第一输气管的冰片进行吸收；在液体输送泵作用下，塔槽中的正庚烷层溶液通过循环管和第二出液管进入到储液罐中；

（4）对储液罐中的正庚烷层溶液进行如下结晶：

将储液罐中的正庚烷层溶液通过第四出液管转入到精馏塔中，精馏从塔顶去除30%的正庚烷后，趁热将精馏塔的塔底溶液通过第五出液管转入结晶槽中，降温到20℃，结晶100h，过滤，得到结晶片状冰片，烘干后即得到成品片状冰片。