[发明专利]一种DL-对羟基苯甘氨酸不对称转化拆分废液处理方法

权利要求书

1.一种DL-对羟基苯甘氨酸不对称转化拆分废液处理方法，其特征在于，包含如下步骤：

步骤1：将不对称转化拆分母液酸化后，加入有机溶剂，混合萃取后分层，得到下层水相和上层有机相；向得到的上层有机相中加入水和D-对羟基苯甘氨酸，搅拌均匀的同时滴加硫酸；离心后得到滤液和滤饼，用水洗涤滤饼，即得D-对羟基苯甘氨酸-(+)-苯乙磺酸复盐；

步骤2：将步骤1所得滤液静置分层得到有机相和水相，有机相浓缩回收有机溶剂进行下次萃取套用，少量的釜残转入焚烧炉焚烧；

步骤3：将步骤1和步骤2产生水相混合后，减压浓缩，析晶，离心，回收得到第二部分D-对羟基苯甘氨酸(+)苯乙磺酸复盐，浓缩冷凝水COD符合排放标准，直接转入生化池进行处理；

步骤4：将步骤3滤液加入回收套用硫酸铵滤液，用氨水中和后析晶，离心，回收固体得到对羟基苯甘氨酸和离心母液；

步骤5：将步骤4得到的离心母液与硫酸混合，减压浓缩，析晶，离心，回收固体得到硫酸铵副产品，含硫酸铵滤液转入步骤4进行回收套用，浓缩冷凝水COD符合排放标准，直接转入生化池进行处理。

2.如权利要求1所述的DL-对羟基苯甘氨酸不对称转化拆分废液处理方法，其特征在于：所述步骤1中使用有机溶剂为乙酸乙酯，二氯甲烷，正丁醇，丁酮和甲苯中的至少一种。

3.如权利要求1所述的DL-对羟基苯甘氨酸不对称转化拆分废液处理方法，其特征在于：所述步骤1中，酸化为硫酸调pH＝1～2；酸化拆分滤液与有机溶剂混合流速比控制在9：1～11：1，优选10：1。

4.如权利要求1所述的DL-对羟基苯甘氨酸不对称转化拆分废液处理方法，其特征在于：所述步骤1中，滴加硫酸的时间控制在3-5小时；所述有机相、水、D-对羟基苯甘氨酸和硫酸的比例为5000L：500kg：200kg：65kg。

5.如权利要求1所述的DL-对羟基苯甘氨酸不对称转化拆分废液处理方法，其特征在于：所述步骤2中，有机相转至单效浓缩，浓缩温度为50～65℃，真空度为0.05～0.1MPa，单效浓缩后将残液转至蒸渣釜进一步浓缩，蒸渣釜浓缩完毕，残渣转至焚烧车间焚烧。

6.如权利要求1所述的DL-对羟基苯甘氨酸不对称转化拆分废液处理方法，其特征在于：所述步骤3中，减压浓缩，浓缩温度为55～75℃，真空度为0.05～0.1MPa，温度和浓缩真空度稳定后，控制水相进料量进行连续出料浓缩，浓缩密度大于1.1g/m³时停止浓缩；析晶温度20～30℃；离心具体过程为，离心后固体用水洗涤，再离心甩干得到D-对羟基苯甘氨酸-(+)-苯乙磺酸复盐。

7.如权利要求1所述的DL-对羟基苯甘氨酸不对称转化拆分废液处理方法，其特征在于：所述步骤4中，用氨水中和是用氨水调pH＝4.5～5.0；析晶温度为20～30℃。

8.如权利要求1所述的DL-对羟基苯甘氨酸不对称转化拆分废液处理方法，其特征在于：所述步骤5中，离心母液与硫酸的比例范围为40：1～500：1，优选45：1；减压浓缩，浓缩温度为90～100℃，真空度为0.05～0.1MPa，浓缩液浓缩至密度大于1.1g/m³；析晶温度为20～30℃。