[发明专利]用于电化学析氢的偶联开笼C60及二硫化钼复合材料和其制备方法

权利要求书

1.一种用于电化学析氢的偶联开笼C60及二硫化钼复合材料，其特征在于，该材料以偶联开笼C60为刚性骨架，表面掺杂二硫化钼。

2. 一种用于电化学析氢的偶联开笼C60及二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括依次进行的以下步骤：

S1. 开笼C60的制备

将C60和3-(2-吡啶基)-5,6-二苯-1,2,4-三嗪溶于邻二氯苯，加热回流，冷却层析，除去反应物，得产物A；

将产物A溶于四氯化碳，在氧气氛围下反应，得开笼C60；

S2. 偶联开笼C60的制备

取开笼C60、二甲醇缩甲醛、无水三氯化铁和1,2-二氯乙烷，依次经低温加热反应、高温加热反应、索氏提取、真空干燥，得偶联开笼C60；

S3. P-PC60@MoS₂的制备

将四水合钼酸铵与硫脲溶于水混匀得溶液B，取溶液B与偶联开笼C60经水热合成反应，冷却，得P-PC60@MoS₂，即目标产物用于电化学析氢的偶联开笼C60及二硫化钼复合材料。

3.根据权利要求2所述的用于电化学析氢的偶联开笼C60及二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述加热回流是加热至170-185℃反应20-25h。

4.根据权利要求2或3所述的用于电化学析氢的偶联开笼C60及二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述冷却层析采用硅胶柱层析。

5.根据权利要求4所述的用于电化学析氢的偶联开笼C60及二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述冷却层析的洗脱剂为CS₂或/和乙酸乙酯。

6.根据权利要求2或3所述的用于电化学析氢的偶联开笼C60及二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述C60、3-(2-吡啶基)-5,6-二苯-1,2,4-三嗪和邻二氯苯的质量比为3：2：36-42；

产物A和四氯化碳的质量比为1：17-23。

7.根据权利要求2或3所述的用于电化学析氢的偶联开笼C60及二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述开笼C60、二甲醇缩甲醛、无水三氯化铁和1,2-二氯乙烷的质量体积比为25g:4-8g:10-13g:30L。

8.根据权利要求2或3所述的用于电化学析氢的偶联开笼C60及二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，

所述低温加热反应的条件为无氧条件下42-48 ºC加热4-6 h；

所述高温加热反应的条件为无氧条件下110-130 ºC加热4-6 h；

所述索氏提取的溶剂为甲醇。

9.根据权利要求2或3所述的用于电化学析氢的偶联开笼C60及二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，

所述四水合钼酸铵、硫脲和水的质量体积比为20-23g:70-78g:1L；

二硫化钼的质量为偶联开笼C60质量的整数倍，且二硫化钼为四水合钼酸铵与硫脲反应生成。

10.根据权利要求2、3或4中任一项所述的用于电化学析氢的偶联开笼C60及二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述水热合成反应的条件为加热至190-210℃，反应17-19h，所述冷却是降低温度至20-25℃。