[发明专利]一种微波加热快速合成纳米多孔LiMnO2

说明书

本发明公开了一种微波加热快速合成纳米多孔LiMnO₂的方法，包括：（1）将氯化锰溶液于雾化器中进行热解，将所得的锰氧化物于管式炉中升温并保温一段时间，随炉冷却，得到纳米多孔前驱体Mn₂O₃；（2）将所得的纳米多孔前驱体Mn₂O₃与锂源混合均匀，再于微波反应器中，在保护气氛下进行保温；（3）待冷却后研磨均匀，得到纳米多孔LiMnO₂。本发明制备的纳米多孔LiMnO₂首次充电比容量高、首效低，具有高效预锂化特性，脱锂过程发生不可逆相变，经过几次充放电循环后，其脱锂产物比表面积大，具有电容特性，可以增大锂电容正极的容量，提升整个器件的能量密度，因而在锂离子电容器的预锂化领域具有巨大的应用潜力。

技术领域

本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种微波加热快速合成纳米多孔LiMnO₂的方法。

背景技术

在锂离子电容器中，预锂化技术是核心技术也是难点所在，预锂化技术既可以实现对负极的预锂化，使负极处于一个低而稳定的电压平台上，提高锂离子电容器的能量密度和循环寿命；又可以为该器件提供多余的锂，用于补偿首次循环SEI膜的形成及后续循环过程中的的锂的损失。

LiMnO₂是一种同质多晶的化合物，分为单斜和层状两种结构，层状LiMnO₂的理论比容量高达285mAh/g，且其成本低、安全无毒，是目前已知具有较高理论比容量的正极材料之一，其循环性能较差的特性在预锂化领域也具有巨大的应用潜力。目前层状LiMnO₂的合成方法主要有高温固相合成法、溶胶凝胶合成法、水热合成法、共沉淀合成法等，传统方法制备的层状LiMnO₂材料结构不理想，从而存在充电比容量过低、放电比容量过高、首次库伦效率过高等问题，不适合直接用作预锂化剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种电化学容量高、合成操作简单、适用作预锂化剂的纳米多孔LiMnO₂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种微波加热快速合成纳米多孔LiMnO₂的方法，包括以下步骤：

（1）将氯化锰溶液于雾化器中进行热解，将所得的锰氧化物于管式炉中升温并保温一段时间，随炉冷却，得到纳米多孔前驱体Mn₂O₃；

（2）将所得的纳米多孔前驱体Mn₂O₃与锂源按照一定比例混合均匀，再于微波反应器中，在保护气氛下进行保温；

（3）待冷却后研磨均匀，得到纳米多孔LiMnO₂。

作为优选，步骤（1）中，所述升温速率为5～10℃/min；所述管式炉保温的温度为300～600℃，保温的时长为2～6h；所述管式炉为空气气氛。通过管式炉保温后，能够获得纯度高的纳米多孔前驱体Mn₂O₃。

作为优选，步骤（1）中，所述氯化锰溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，能够确保生成理想的纳米多孔球形形貌。

作为优选，步骤（1）中，所述热解气体为空气或氧气，热解气体的气体流速为2～6L/min。气体流速过低，所合成前驱体形貌表面致密度增加，降低孔隙度和比表面积，不利于获得影响的形貌，气体流速过高，所获得的产物杂质含量高。

作为优选，步骤（1）中，所述热解的温度为600～900℃。

作为优选，步骤（2）中，所述保温的温度为400～800℃；保温的时间为5～30min。