[发明专利]一种鼠李糖木糖混合糖浆型香料的检测方法

说明书

本发明提供一种鼠李糖木糖混合糖浆的高效液相检测方法，色谱条件为：色谱柱：Hilic模式氨基柱（Waters XBridge Amide，3.0×100mm，3.5µm）；流动相：流动相A为90%乙腈水溶液、流动相B为水溶液；检测器：蒸发光散射检测器；柱温：40℃；流动相流速：0.4mL/min。该方法样品前处理简便、分析时间短、无溶剂峰干扰、检测准确度高，可用于鼠李糖、木糖、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、果糖、岩藻糖、半乳糖、蔗糖、麦芽糖等一种或多种糖的检测。

技术领域

本发明涉及检测分析技术领域，具体涉及一种鼠李糖木糖混合糖浆的检测分析方法。

背景技术

鼠李糖又称6-脱氧-L-甘露糖，广泛存在于植物的多糖、糖苷、植物胶和细菌多糖中的一种物质，其甜度为蔗糖的33%，可用来测定肠道的渗透性，可用作甜味剂，还可用于生产香精香料，可食用。木糖是一种戊糖，天然D-木糖以多糖的形态存在于植物中。木糖具有不被消化吸收、促双歧杆菌生长、改善人体的微生物环境、与食物的配伍性好等诸多优点，因此在食品、医药领域的应用越来越广。

鼠李糖木糖混合糖浆型香料是以鼠李糖、木糖为主要成分，另加一些其他单糖，复配混合而成的高浓度的糖浆溶液，风味更加饱满丰富。目前国内外对复合鼠李糖糖浆型香料的需求量在逐年增加，特别是最近几年，需求量几乎达到供不应求的状态。

该产品有望作为香料用于食品行业，因此对糖浆的成分研究、含量控制及杂质情况尤其需要关注。目前国内没有关于鼠李糖木糖混合糖浆含量检测的国家、行业或地方现行的标准。复配糖浆，各成分的含量会直接影响产品的品质和风味，所以建立良好的鼠李糖木糖混合糖浆含量的检测方法有急切的必要性。

对于糖产品的分析，由于无紫外吸收，通用的配备紫外检测器的HPLC仪器无法对其进行分析，业内通常采用配备示差检测器的HPLC仪器进行分析，或者配有脉冲安培检测器的离子色谱仪来开展分析工作。但是示差检测器对温度比较敏感，需要长时间进行平衡之后方可投入使用，且对于多种单糖混合而成的糖浆产品中多个成分的同时检测，可以优化的空间不大；而离子色谱仪由于多用于水或其他产品中的无机离子分析而在医药行业中普及率低，不易推广；柱前衍生操作复杂，实际检测样品为衍生产物，且衍生过程易产生副产物，易引入杂质或损失样品。

ELSD是基于色谱柱流出物雾化后的不挥发性溶质颗粒的光散射电信号对样品的定性定量测定分析，对物质的响应不依赖于样品的光学特性，利用HPLC-ELSD法测定糖浆溶液中糖含量时，样品前处理简便、无溶剂峰干扰、检测灵敏度较高、分析时间短。

本发明利用蒸发光散射检测器与Hillic模式的分析柱，通过优化流动相的比例及ELSD参数，对于实现原料中多个单糖指标的检测有很大的优势，简单、快速、准确度高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种更加准确和有效的鼠李糖木糖混合糖浆的检测分析方法。

为解决上述技术问题，本发明的思路如下：

ELSD是基于色谱柱流出物雾化后的不挥发性溶质颗粒的光散射电信号对样品的定性定量测定分析，对物质的响应不依赖于样品的光学特性，灵敏度高、无溶剂峰干扰，有利于检测较低含量的糖。利用HPLC-ELSD法测定糖含量时步骤相对简单，无需衍生化，可溶性糖的分析效果较好。

第一步，通过筛选不同种类的色谱柱、优化高效液相的流动相组成及流动相比例，确定HPLC的检测参数；第二步，优化ELSD的2 个重要参数：漂移管温度和载气流速。漂移管温度影响检测器的响应，温度升高，流动相蒸发趋于完全，信噪比上升，但温度过高，可能导致分析物部分汽化，信号响应值变小。雾化载气流速影响雾化器中液滴的形成，从而影响检测器的响应，信噪比随载气流速的增加而升高，但当雾化气流量过大时，气溶胶液滴的变小会造成待测成分响应信号较大程度的降低，增益值越高信号响应值越大，但信噪比增加，增益值的高低取决于样品含糖量。第三步，进行方法学考察，保证方法的稳定性及准确性。

具体的技术方案如下：