[发明专利]一种大颗粒四氧化三钴的制备方法

权利要求书

1.一种大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤一：将复合硫酸钴加入去离子水中混合均匀，再加入螯合剂、络合剂混合，得到混合溶液，再加入碳酸氢铵加热发生沉淀反应，制得碳酸钴浆料，加入分散剂，在浓密机中搅拌反应12-14h，得到混合液A；

步骤二：将混合液A过滤，得到的滤渣加入纯水洗涤，得到洗涤滤渣，将洗涤滤渣烘干，得到烘干滤渣，将烘干的滤渣进行煅烧，260-470℃的环境下烧结2-3h，再在650-860℃的环境下煅烧3-6h，得到大颗粒四氧化三钴；

该大颗粒四氧化三钴包括如下重量份原料：复合硫酸钴30-45份、碳酸氢铵20-35份、分散剂10-13份、络合剂8.4-11.7份、螯合剂2.6-5.3份；

所述复合硫酸钴由如下步骤制成：

将胺化石墨烯分散在盐酸溶液中，超声分散10-30min，加入聚苯胺继续超声分散30min，离心洗涤后，再次分散于去离子水中，加入硫酸钴，搅拌2-3.5h后，用氨水调节分散液pH等于10，使用硝酸和去离子水分别先后进行清洗，之后将其置于100℃的真空干燥箱干燥12-16ｈ后得到复合硫酸钴；

所述胺化石墨烯由如下步骤制成：

SS1：将二氧化钛与去离子水混合，搅拌10 min，并且超声分散30-45min，然后加入表面活性剂，进行55-60 min的超声处理；

SS2：将二氧化钛放在臭氧中，使用紫外线照射在二氧化钛表面2-4h，再将二氧化钛加入溶解有琥珀酸酐的干乙腈溶液中，室温下反应24 h，得到中间物A；

SS3：将氧化石墨烯分散在去离子水中，超声分散30-35min，加入4，4-二氨基二苯甲烷，并在50-65℃下溶胀8-9.5h，再升温至75-90℃，通入氮气回流搅拌，反应15-18ｈ，再放到烘箱内，在50-55℃下静置10-12ｈ， 再转为315-320℃再静置2-3.5h，再加入二氯亚砜，反应3-6h，旋蒸除去溶剂，真空干燥，得到中间物B；

SS4：将中间物B与对甲苯磺酰基加入反应釜中，升温至60-75℃，冷凝回流反应20-24h，再提升温度至85-88℃，旋蒸出过量的对甲苯磺酰基，结束后离心，洗涤5-6次得到中间物C；

SS5：将中间物C加入盐酸与冰醋酸的混合液中，在40-42℃，磁力搅拌1-1.5h，得到中间物D；

SS6：将中间物D超声90 min，得到分散液，在搅拌过程中将中间物A缓慢加入到分散液，混合后继续搅拌60-75min，离心洗涤4-5次，在60℃下干燥4-7h，得到胺化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：所述胺化石墨烯、盐酸溶液、聚苯胺、硫酸钴的用量比为0.25mol：15mL：1.23g：0.5g。

3.根据权利要求1所述的一种大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤SS1所述二氧化钛、表面活性剂的用量比为0.15mol：1.23g。

4.根据权利要求1所述的一种大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤SS2所述二氧化钛、琥珀酸酐的干乙腈溶液的用量比为0.25g：12mL。

5.根据权利要求1所述的一种大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤SS3所述氧化石墨烯、4，4-二氨基二苯甲烷、二氯亚砜的用量比为2.36g：25mL：20mL。

6.根据权利要求1所述的一种大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于：步骤SS5所述中间物C、盐酸与冰醋酸的混合液的用量比为0.12mol：2.36g；步骤SS6所述中间物D、中间物A的用量比为0.26g：0.12g。