[发明专利]一种快速简便高量子产率的木质素基碳量子点的制备方法有效
申请号: | 202110955940.6 | 申请日: | 2021-08-19 |
公开(公告)号: | CN113620274B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 秦延林;徐少杰;卢微;邱学青;林绪亮;武卫东;袁慢景 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 张燕玲 |
地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 简便 量子 木质素 制备 方法 | ||
1.一种快速简便高量子产率的木质素基碳量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将木质素溶于碱性溶液,滴加改性试剂,恒温加热,反应结束后调节pH至酸性,使改性木质素析出,离心洗涤,干燥备用;
(2)将改性木质素和有机酸组成的碳源在磁力搅拌的状态下分散在超纯水中,再加入由含氮试剂组成的氮源,超声混合,得到混合溶液,其中改性木质素、有机酸、含氮试剂的质量比为1:(3-40):(1-15);
(3)将混合溶液超声处理,100℃-200℃微波加热5-30min后制得含氮碳量子点粗产物;所述微波加热过程中微波强度为100~700W;
(4)将含氮碳量子点粗产物经离心分离、有机滤膜过滤、透析纯化、旋蒸浓缩、冷冻干燥后得到木质素基碳量子点;所述木质素基碳量子点的相对量子产率为70.77%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述改性试剂为一氯乙酸、次氯酸钠和溴化钠中的至少一种;所述木质素为碱木质素、酶解木质素、有机溶剂木质素或有机酸预处理木质素。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述木质素为百奥莱博碱木质素、龙力酶解木质素、上海云哲碱木质素、凌宇化工酶解木质素、盈合化工碱木质素和玉米芯酶解木质素中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述恒温加热的温度是70℃,加热的时间为90min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述有机酸为柠檬酸、苹果酸、酒石酸、乙醇酸、马来酸和对甲苯磺酸中的至少一种;所述含氮试剂为乙二胺、尿素、三聚氰胺、聚乙烯亚胺、二苯基磷酰羟胺、硫酸羟胺、盐酸羟胺、邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺和氨水中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述混合溶液中改性木质素的浓度为0.5~20wt%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述超声处理的时间为5-30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述透析纯化是采用500-5000Da的透析袋透析24~72h;所述有机滤膜为孔径0.22μm的滤膜;所述旋蒸浓缩采用的温度为30-80℃。
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