[发明专利]一种甲基二氯化磷的制备系统及方法

权利要求书

1.一种甲基二氯化磷的制备系统，其特征在于，采用DCS控制，包括用于物料反应的反应釜（1）、将黄磷分离的第一气液分离器（2）、冷凝器（3）和将氯甲烷分离的第二气液分离器（4），反应釜（1）连接有黄磷进料管（5）、三氯化磷进料管（6）、氯甲烷进料管（7）和催化剂进料管（8）；

所述反应釜（1）通过外排管（9）与第一气液分离器（2）连接，第一气液分离器（2）上液相出口通过回流管（10）与反应釜（1）连接，外排管（9）、第一气液分离器（2）及回流管（10）之间形成黄磷回收再利用的通路；

所述第一气液分离器（2）上气相出口与冷凝器（3）连接，冷凝器（3）上液相出口通过出料管（11）连接有将甲基二氯化磷产品收集的产品罐（18）；

所述冷凝器（3）上气相出口与第二气液分离器（4）连接，第二气液分离器（4）上液相出口通过出料管（11）与产品罐（18）连接，第二气液分离器（4）上气相出口通过回收管（16）连接有氯甲烷回收罐（17）。

2.根据权利要求1所述的甲基二氯化磷的制备系统，其特征在于，所述反应釜（1）上设置有压力变送器（12），反应釜（1）内设置有搅拌器（13）。

3.根据权利要求1所述的甲基二氯化磷的制备系统，其特征在于，所述冷凝器（3）至少两个，冷凝器（3）之间为串联设置。

4.根据权利要求1所述的甲基二氯化磷的制备系统，其特征在于，所述回流管（10）上设置有呈U型的液封管Ⅰ（14）。

5.根据权利要求1所述的甲基二氯化磷的制备系统，其特征在于，所述出料管（11）上设置有呈U型的液封管Ⅱ（15）。

6.一种根据权利要求1-5中任意一项所述的甲基二氯化磷的制备方法，其特征在于，步骤包括：

A．按计量，经催化剂进料管（8）向反应釜（1）内通入催化剂；经黄磷进料管（5）向反应釜（1）内通入液态黄磷，经三氯化磷进料管（6）向反应釜（1）内通入液态三氯化磷；

B．密封反应釜（1），控制反应釜（1）内温度为250～350℃；经氯甲烷进料管（7）向反应釜（1）内通入氯甲烷气体，直至反应釜（1）内压力为4～10Mpa，反应3～6h；

C．反应结束后，停止向反应釜（1）内通入氯甲烷；闪蒸出料，得气相Ⅰ；

经外排管（9）将气相Ⅰ通入至第一气液分离器（2）中；经第一气液分离器（2）分离，得黄磷液体和气相Ⅱ；

D．将气相Ⅱ通入至冷凝器（3）中，经冷凝器（3）的换热作用，得甲基二氯化磷液体和气相Ⅲ；经出料管（11）将甲基二氯化磷液体通入至产品罐（18）中，储存，备用；

E．将气相Ⅲ通入至第二气液分离器（4）中，经第二气液分离器（4）分离，得甲基二氯化磷液体和氯甲烷气体；经出料管（11）将甲基二氯化磷液体通入至产品罐（18）中，储存，备用。

7.根据权利要求6的甲基二氯化磷的制备方法，其特征在于，在步骤C中，经回流管（10）将黄磷液体通入至反应釜（1）内回收再利用；在步骤E中，将氯甲烷气体通入至氯甲烷回收罐（17）中，后回收再利用。

8.根据权利要求6的甲基二氯化磷的制备方法，其特征在于，在步骤A中，黄磷与三氯化磷的摩尔比为1:0.24～0.55，黄磷与氯甲烷的摩尔比为1:0.75～1.5。

9.根据权利要求6的甲基二氯化磷的制备方法，其特征在于，所述催化剂为过渡金属或其化合物，或任意两种以上的混合；催化剂D90为300目。

10.根据权利要求6的甲基二氯化磷的制备方法，其特征在于，在步骤D中，所述冷凝器（3）中冷却循环液的温度为-5～40℃。