[发明专利]一种二维硒化钨纳米材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种二维硒化钨纳米材料及其制备方法，制备方法包括：（a）将基底依次在丙酮、异丙醇、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，取出后用氮气吹干备用；（b）将基底与钨源分别装入样品台的插槽中；所述钨源为经氧化处理的钨箔；（c）将硒粉装入小石英管中，然后将小石英管和样品台一起放入大石英管中，对大石英管抽真空，并进行封管；（d）将大石英管放入管式炉中，然后高温生长10‑60min，即得所述材料。本发明无需通入任何载气，生长完全在高真空环境下进行，工艺可控性和重复性强；同时通过设备放大，本发明可实现大尺寸高产量二维纳米片的制备，适用于大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体地说是涉及一种二维硒化钨纳米材料及其制备方法。

背景技术

由于二维尺度上的局域特性，石墨烯、过渡金属硫族化合物等二维材料展现出了比三维块体材料更加优异的物理化学性能，同时也在下一代半导体光电、存储、传感等器件领域表现出了巨大的应用潜力。

二维材料的合成可以分为自上而下和自下而上的两类方法。其中机械剥离是最常见的自上而下来制造单层或少层二维材料的方法，该方法适用于层状材料，制备的样品少，主要用于材料的基本物性分析或单个器件的性能研究，无法实现大规模的制备。

自下而上是另一种二维材料合成的有效方法，其中化学气相沉积(CVD)作为最常用的自下而上的方法，已被证明可以合成高质量的二维材料，但常规的 CVD 法需要严格控制生长过程中的气压、气氛、温度等条件，反应条件苛刻，不易控制，也很难满足大规模工业生产的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种二维硒化钨纳米材料及其制备方法，以解决化学气相沉积技术制备二维硒化钨纳米材料时需要通入气体，生长过程中的气压、气氛、温度等条件难以控制的问题。

本发明技术方案为：一种二维硒化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

（a）将基底依次在丙酮、异丙醇、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗，取出后用氮气吹干备用；

（b）将基底与钨源分别装入样品台的插槽中；所述钨源为经氧化处理的钨箔；

（c）将硒粉装入小石英管中，所述小石英管的内径为14-18mm，长度为25-35mm，小石英管一端开口，另一端封闭，然后将小石英管和步骤（b）的样品台一起放入大石英管中，利用分子泵组对大石英管抽真空，并进行封管；

（d）将步骤（c）的大石英管放入管式炉中，然后升温至750-850 ℃，并保温生长10-60分钟，即得到所述二维硒化钨纳米材料。

步骤（a）中，所述基底为氧化硅片、云母片或石英片中的一种。

步骤（b）中，将钨箔用石英坩埚装好放入管式炉中，在空气中，800-900℃氧化10-30分钟，得到钨的氧化物，作为后期生长的钨源。

步骤（b）中，所述钨箔的厚度为0.1-0.2 mm，纯度为99.95%，尺寸为15×15mm。

步骤（b）中，所述钨的氧化物的主要成分为WO_2.9。

步骤（b）中，所述钨源和基底之间的距离为0-12 mm。本发明通过设计的带多狭缝插槽的样品台来控制反应物钨源与基底之间的距离。

步骤（c）中，所述大石英管的内径为19-25 mm，长度为200-300mm；其封管的真空度优于5×10^-4 Pa。

步骤（c）中，所述硒粉纯度为 99.99%，硒粉的质量为0.3-0.5 g，硒粉与钨箔的质量比为1:1-1.7。

步骤（d）中，所述升温速率为5-10℃/min。

一种二维硒化钨纳米材料，其通过上述方法制备而成。