[发明专利]一种二维硒化钨纳米材料及其制备方法有效
申请号: | 202110954246.2 | 申请日: | 2021-08-19 |
公开(公告)号: | CN113501505B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 张威;李玉宝;谷治纬;肖静超 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 张莉静 |
地址: | 071002 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 硒化钨 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种二维硒化钨纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将基底依次在丙酮、异丙醇、无水乙醇、去离子水中进行超声清洗,取出后用氮气吹干备用;
(b)将基底与钨源分别装入样品台的插槽中;所述钨源为经氧化处理的钨箔;
(c)将硒粉装入小石英管中,所述小石英管的内径为14-18mm,长度为25-35mm,小石英管一端开口,另一端封闭,然后将小石英管和步骤(b)的样品台一起放入大石英管中,利用分子泵组对大石英管抽真空,并进行封管;
(d)将步骤(c)的大石英管放入管式炉中,然后升温至750-850 ℃,并保温生长10-60分钟,即得到所述二维硒化钨纳米材料。
2.根据权利要求1所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述基底为氧化硅片、云母片或石英片中的一种。
3.根据权利要求1所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,将钨箔用石英坩埚装好放入管式炉中,在空气中,800-900℃氧化10-30分钟,得到钨的氧化物,作为后期生长的钨源。
4.根据权利要求3所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,所述钨箔的厚度为0.1-0.2 mm,纯度为99.95%。
5.根据权利要求3所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,所述钨的氧化物的主要成分为WO2.9。
6.根据权利要求1所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,所述钨源和基底之间的距离为0-12 mm。
7.根据权利要求1所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,所述大石英管的内径为19-25 mm,长度为200-300mm;其封管的真空度优于5×10-4 Pa。
8.根据权利要求1所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,所述硒粉纯度为 99.99%,硒粉的质量为0.3-0.5 g,硒粉与钨箔的质量比为1:1-1.7。
9.根据权利要求1所述的二维硒化钨纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤(d)中,所述升温速率为5-10℃/min。
10.一种二维硒化钨纳米材料,其特征在于,其通过权利要求1-9任一方法制备而成。
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