[发明专利]一种1-氨基-4-甲基哌嗪的提取纯化方法在审
| 申请号： | 202110945937.6 | 申请日： | 2021-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN115703750A | 公开（公告）日： | 2023-02-17 |
| 发明（设计）人： | 张华;兰军;陶孟琪;邹中华;徐庆华 | 申请（专利权）人： | 黑龙江华瑞生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/30 | 分类号： | C07D295/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 161300 黑龙江省*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 甲基 提取 纯化 方法 | ||
1.一种1-氨基-4-甲基哌嗪的提取纯化方法，包括如下步骤：
(1)在相转移催化剂和Al2O3载体催化剂同时存在条件下，将1-氨基-4-甲基哌嗪溶液与酮类化合物在卤代烃溶剂中反应，得到1-氨基-4-甲基哌嗪缩酮合物；
(2)将步骤(1)1-氨基-4-甲基哌嗪缩酮合物中加入酸性化合物进行水解反应，得到1-氨基-4-甲基哌嗪粗品；
(3)将步骤(2)1-氨基-4-甲基哌嗪粗品用芳香烃溶解并减压蒸馏法分离得到1-氨基-4-甲基哌嗪精品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)所述1-氨基-4-甲基哌嗪溶液中1-氨基-4-甲基哌嗪含量为1％～40％，优选为5％～35％。
3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵和三辛基甲基氯化铵中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述相转移催化剂用量为1-氨基-4-甲基哌嗪的0.5％～3％(W/W)。
5.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)所述Al2O3载体催化剂选自Na/Al2O3、Na/NaOH/Al2O3、K/KOH/Al2O3、Na/KOH/Al2O3、Na/Mg(OH)2/Al2O3和K/Mg(OH)2/Al2O3中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述Al2O3载体催化剂用量为1-氨基-4-甲基哌嗪的0.01％～1％(W/W)，优选为0.05％～0.5％(W/W)。
7.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(1)所述酮类化合物选自甲乙酮、甲基异丁基酮和环己酮中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法，其中酮类化合物与1-氨基-4-甲基哌嗪的摩尔比为1.5～4:1，优选为2～3.5。
9.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)所述中酸性化合物选自盐酸、硫酸和醋酸中的至少一种；
优选地，所述酸性化合物的浓度为15％～35％；
优选地，所述酸性化合物用量为1-氨基-4-甲基哌嗪量的0.5～4倍(W/W)。
10.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(3)所述中芳香烃选自甲苯、二甲苯和乙苯中的至少一种；
优选地，所述芳香烃的用量为1-氨基-4-甲基哌嗪的2～6倍(V/g)。
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