[发明专利]一种钇掺杂小尺寸钛酸钡纳米粉体的制备方法在审
| 申请号: | 202110945194.2 | 申请日: | 2021-08-17 | 
| 公开(公告)号: | CN113603135A | 公开(公告)日: | 2021-11-05 | 
| 发明(设计)人: | 罗国强;范雨欣;王雪飞;涂溶;沈强;张联盟 | 申请(专利权)人: | 化学与精细化工广东省实验室潮州分中心 | 
| 主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00 | 
| 代理公司: | 汕头市南粤专利商标事务所(特殊普通合伙) 44301 | 代理人: | 杨旭生 | 
| 地址: | 521000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 尺寸 钛酸钡 纳米 制备 方法 | ||
1.一种钇掺杂小尺寸钛酸钡纳米粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,将20mmol钛酸四丁酯与2~5ml油酸、10~20ml短链醇混合制得钛酸四丁酯溶液;
S2,将20~60mmol钡盐与1g无机碱、16~30ml去离子水混合制得强碱性钡盐溶液;
S3,将7.6612g硝酸钇溶解在5ml去离子水中制得4mol/L的硝酸钇溶液;
S4,将强碱性钡盐溶液缓慢加至钛酸四丁酯溶液中直至完全混合,再滴加硝酸钇溶液至溶液中形成钇掺杂,再通过磁力搅拌30min,使钇掺杂其均匀分布,获得混合液;
S5,将混合液移入高压反应釜中,再将高压反应釜放入烘箱中进行15~20h的水热反应,反应温度150℃~200℃,反应完成后空气冷却至室温;
S6,将水热反应后的混合液去除上清液后取出,获得半成品;
S7,使用乙酸、去离子水与乙醇分别对半成品进行洗涤,然后放置到离心机中进行离心,离心完成后放入烘干机中进行烘干,获得钇掺杂小尺寸钛酸钡纳米粉体,所述钇掺杂小尺寸钛酸钡纳米粉体的尺寸为8~40nm。
2.根据权利要求1所述钇掺杂小尺寸钛酸钡纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤S1~S2中,钡盐与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1-3:1,去离子水与短链醇的体积比为0.8:1-2:1,油酸与短链醇的体积比为1:2-1:10。
3.根据权利要求2所述钇掺杂小尺寸钛酸钡纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述钡盐为氢氧化钡、乙酸钡或硝酸钡,所述短链醇为乙醇、异丙醇或正丁醇,所述无机碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
4.根据权利要求3所述钇掺杂小尺寸钛酸钡纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤S7中,所使用的乙酸与乙醇的体积分数为1%~10%,所述干燥温度为50~70℃。
5.根据权利要求1-4任意一项所述钇掺杂小尺寸钛酸钡纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,滴加硝酸钇溶液的方式采用分次滴入,并使钇掺杂量为0.01%mol、0.05%mol、0.1%mol、0.5mol%、1%mol、5%mol。
6.根据权利要求5所述钇掺杂小尺寸钛酸钡纳米粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤S1和S2中,混合的方式为磁力搅拌。
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