[发明专利]一种硝酸钯溶液的制备工艺

说明书

本发明提供一种硝酸钯溶液的制备工艺，包括以下步骤：步骤S1，制备高活性钯黑：将钯源加入去离子水中进行浆化，得到浆液，控制浆液中钯的浓度为20～80g/L；将浆液升温，并加入还原剂，得到高活性钯黑；步骤S2，洗涤并干燥：将步骤S1制备所得的高活性钯黑经过滤后，用去离子水洗涤，并真空干燥至恒重，得到干燥后的钯黑；步骤S3，制备硝酸钯溶液：将步骤S2干燥后的钯黑加入N制剂中反应，得到硝酸钯溶液。本发明实施例提供一种硝酸钯溶液的制备工艺，该制备工艺在生产过程中有效减少一氧化氮、二氧化氮及硝酸蒸汽的产生，过程更加环保，通过该工艺制备得到硝酸钯产品具有较高的一致性和稳定性。

技术领域

本发明属于催化技术领域，尤其涉及一种硝酸钯溶液的制备工艺。

背景技术

硝酸钯溶液作为制造汽车尾气净化催化剂的一个重要活性成分，为防止催化剂中毒，汽车尾气催化剂中使用的均为无氯或低氯的硝酸钯溶液，目前制备硝酸钯溶液方法主要采用硝酸直溶法或向硝酸中添加一些含氯的助剂辅助溶解法，其反应原理如下：

3Pd+8HNO₃=3Pd(NO₃)₂+2NO↑+4H₂O

Pd+4HNO₃=Pd(NO₃)₂+2NO₂↑+2H₂O

从上述反应方程可知，常规制备硝酸钯过程中会产生大量的NO、NO₂，此外反应过程一般在较高的温度下进行，由于硝酸沸点较低，因此，反应过程中硝酸会挥发产生大量硝酸蒸汽，大量的氮氧化物和硝酸蒸汽给环保系统带来了很大的压力，如果处理不当，有害气体进入空气中会对环境造成污染。

不同生产商由于制备钯粉的工艺不同，其粒度、性质及活性有较大差异，有些活性差的钯粉直接用硝酸很难溶解，需要添加含氯的助剂帮助溶解，但这也会因为引入的氯离子易导致制备的催化剂中毒，降低催化剂的活性，因此，难以对钯的溶解率和制备的硝酸钯产品的一致性上进行控制，不利于工业化生产。为了提高产品的一致性，常规方法是以钯粉为初始原料，采用王水溶解、还原法改变钯的活性，这种方法的缺点是增加了工艺的复杂性，且在溶解、赶硝过程中会产生大量的氮氧化物和酸性蒸汽，不利于环保。

发明内容

本发明的目的是在于克服现有技术中存在的不足，提供一种硝酸钯溶液的制备工艺，该工艺在制备过程中大大减少了一氧化氮（NO）、二氧化氮（NO₂）等有害气体的产生，也减少了硝酸的挥发，制备过程更加环保，且该工艺所制备的硝酸钯产品具有很好的一致性和稳定性。

为实现以上技术目的，本发明实施例采用的技术方案是：

本发明实施例提供了一种硝酸钯溶液的制备工艺，包括以下步骤：

步骤S1，制备高活性钯黑：将钯源加入去离子水中进行浆化，得到浆液，控制浆液中钯的浓度为20～80g/L；将浆液升温至40～80℃，并向浆液中加入还原剂，得到高活性钯黑；

步骤S2，洗涤并干燥：将步骤S1制备所得的高活性钯黑经过滤后，用去离子水洗涤，洗涤液经检测无氯离子后，将洗涤后的高活性钯黑在50～80℃下真空干燥至恒重，得到干燥后的钯黑；

步骤S3，制备硝酸钯溶液：将步骤S2干燥后的钯黑中加入N制剂中，在0～20℃下反应3～8h，得到硝酸钯溶液。

具体地，步骤S1中，所述钯源选用二氯二氨钯和/或二氯四氨钯。

具体地，步骤S1中，所述还原剂为有机类还原剂；

所述有机类还原剂选用甲酸、甲醛、水合肼中的一种或几种。