[发明专利]一种检测米尔贝霉素含量的方法

说明书

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种检测米尔贝霉素含量的方法，以梯度洗脱和等度洗脱相结合的洗脱方法对供试品进行色谱层析；其中，色谱柱为Agilent ZORBAXSB‑C18；流动相包括以体积百分比计的如下组分构成：15～39％的流动相A和61～85％的流动相B；所述流动相A为含有浓度为0.375～0.5‰的三氟乙酸和0.1％乙腈的水溶液；所述流动相B为乙腈溶液。本发明可适用于高浓度米尔贝霉素的检测和质量控制。

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种检测米尔贝霉素含量的方法。

背景技术

米尔贝霉素是从Streptomyces hygroscopicus sugsp.aureolacrimosus发酵液中分离出的一种具有十六环内酯的化合物。经研究发现，米尔贝霉素对各种螨类都有较高的防治效果。该天然产物的20种组分大多数对农业害虫具有广谱防治活性，如蚜、螨、黄褐天幕毛虫、肠道寄生虫以及其他危害作物及家畜的寄生虫。该药具有对害虫作用强烈，用药量少，对人畜安全，不污染环境，只杀害虫，不伤害天敌，也不易产生抗性，可作为防止该类药物产生抗性的复配及轮换用药。米尔贝霉素是目前最有前途的广谱、高效、新型无交叉抗性的生物杀虫剂。

目前为止，关于米尔贝霉素含量检测方法的文献报道较少，适用于米尔贝霉素的传统检测方法并不适用于对高浓度的米尔贝霉素进行检测和质量控制。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种适用于高浓度米尔贝霉素的检测方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种米尔贝霉素含量检测方法，以梯度洗脱和等度洗脱相结合的洗脱方法对供试品进行色谱层析；

其中，色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18；

流动相包括以体积百分比计的如下组分构成：15～39％的流动相A和61～85％的流动相B；

所述流动相A为含有浓度为0.375～0.5‰的三氟乙酸和0.1％乙腈的水溶液；

所述流动相B为乙腈溶液。

本发明的有益效果在于：本发明通过采用等度和梯度洗脱相结合的方式对米尔贝霉素进行检测，检测结果显示米尔贝霉素A3和A4分离度高，检测精密度高，检测结果线性好，准确度高，可适用于高浓度米尔贝霉素的含量检测和质量控制；检验周期短，一针运行时间仅30min，并且检测成本低，检测一针仅消耗54mL流动相。

附图说明

图1所示为本发明在实施例1中溶剂(无水乙醇)的液相色谱图；

图2所示为本发明在实施例1中标准品的色谱图；

图3所示为本发明在实施例1中标准品的峰图表；

图4所示为本发明在实施例1中供试品的色谱图；

图5所示为本发明在实施例1中供试品的峰图表；

图6所示为本发明在实施例2中米尔贝霉素浓度与其色谱峰面积的关系图。

图7所示为本发明在实施例4中高浓度待测品的色谱图；

图8所示为本发明在实施例4中高浓度待测品的峰图表；

图9所示为本发明在实施例4中低浓度待测品的色谱图；

图10所示为本发明在实施例4中低浓度待测品的峰图表；

图11所示为本发明在实施例5中低浓度待测品的色谱图；

图12所示为本发明在实施例5中低浓度待测品的峰图表。

具体实施方式