[发明专利]一种利用微反应装置连续电合成磺酰化异吲哚啉酮的方法在审
申请号: | 202110937350.0 | 申请日: | 2021-08-16 |
公开(公告)号: | CN113584507A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 季栋;花加伟;李玉光;方正;郭凯 | 申请(专利权)人: | 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司 |
主分类号: | C25B3/05 | 分类号: | C25B3/05;C25B3/07;C25B3/09;C25B3/23;C25B9/17;C25B15/08;B01J19/00 |
代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 沈振涛 |
地址: | 210000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 反应 装置 连续 合成 磺酰化异 吲哚 方法 | ||
1.一种利用微通道反应装置连续电合成磺酰化异吲哚啉酮的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将N-甲氧基-2-乙烯基苯甲酰胺、对甲苯磺酰肼和电解质溶于溶剂中,制成均相溶液A;
(2)将均相溶液A泵入设有电极的微通道反应装置中进行电解反应,收集流出液,即为含有式Ⅲ所示的磺酰化异吲哚啉酮的溶液;
。
2.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置连续电合成磺酰化异吲哚啉酮的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的电解质为四丁基四氟硼酸铵、四丁基醋酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四丁基碘化铵和四乙基高氯酸铵中的任意一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置连续电合成磺酰化异吲哚啉酮的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的溶剂为乙腈、水、二氯乙烷和甲醇中的任意一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置连续电合成磺酰化异吲哚啉酮的方法,其特征在于,步骤(1)所述均相溶液A中,N-甲氧基-2-乙烯基苯甲酰胺的浓度为0.01~0.1mmol/mL;对甲苯磺酰肼的浓度为0.05~0.3mmol/mL;电解质的浓度为0.05~0.3mmol/mL。
5.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置连续电合成磺酰化异吲哚啉酮的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的设有电极的微通道反应装置包括注射泵、微通道反应器、阴极片、阳极片和接收器;其中,微通道反应器的两侧分别设有阴极片和阳极片;注射器、微通道反应器和接收器以串联的方式连接;所述的连接为管道连接。
6.根据权利要求5所述的利用微通道反应装置连续电合成磺酰化异吲哚啉酮的方法,其特征在于,所述的阴极片为铂片;所述的阳极片为石墨板。
7.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置连续电合成磺酰化异吲哚啉酮的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述微通道反应装置中,微通道反应器的反应体积为200~250μL。
8.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置连续电合成磺酰化异吲哚啉酮的方法,其特征在于,步骤(2)中,电解反应的电流强度为5~20mA。
9.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置连续电合成磺酰化异吲哚啉酮的方法,其特征在于,步骤(2)中,电解反应的温度为室温;反应的停留时间为0.5~10min。
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