[发明专利]一种高耐热芳香二胺类有机物及其制备方法

说明书

本发明公开了式（Ⅰ）所示化学结构式的高耐热芳香二胺类有机物及其制备方法，高耐热芳香二胺类有机物的制备方法是：将酸催化剂和水加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、恒压滴液漏斗的圆底烧瓶中，搅拌混合均匀，冰水浴中滴加入芳香单胺，升温，再滴加入芳香醛，在50～70℃反应2～4h后升温至90～110℃反应4～6h；将反应后物料降至室温，搅拌下滴加入碱性水溶液到pH至8～9，加入有机溶剂搅拌，静置分出水相，有机相用水洗至中性，除水，蒸馏除去有机溶剂，即制得。本发明高耐热芳香二胺类有机物可用于制备电子级特种双马来酰亚胺树脂和固化环氧树脂，使其产品适用于印制电路板领域，性能良好。 （Ⅰ）。

技术领域

本发明属于有机化合物及其制备，涉及一种高耐热芳香二胺类有机物及其制备方法。本发明(制备的)高耐热芳香二胺类有机物可用于制备电子级特种双马来酰亚胺树脂和固化环氧树脂，使其产品适用于印制电路板领域。

背景技术

目前5G技术已经成为各大行业追逐的热点，该技术给人们带来了便捷与希望，与此同时也带来了一系列问题，例如更高的功耗以及更大的发热量。为了满足电子信号处理和信号传输日趋高频高速化、电子元件高精度高集成度化的发展趋势，对承载电子元器件的印制线路板所用的电子级合成树脂的热学性能、介电性能以及加工性能也提出了更高的要求。

双马来酰亚胺树脂凭借其优异的耐热性、介电性和力学性能被广泛使用在覆铜板领域。由于合成双马来酰亚胺的二胺单体具有优异的结构设计性，可通过引入不同结构的官能团，赋予双马来酰亚胺优异的性能适用于不同场景，因此，开发具备高耐热性、可溶解性的双马来酰亚胺树脂成为电子树脂重要的研究方向。而芳香二胺结构与双马来酰亚胺树脂性能之间的关系以及机理方面尚不够完善，对于其应用有一定局限性。因此，有必要进一步开展设计合成芳香二胺单体的深入研究。

现有技术中，不同结构芳香二胺的合成，常以对应结构单元的芳烃为原料，通过硝化反应、还原反应，最终得到芳胺类有机物。硝化反应常用硝酸和硫酸的混酸作为硝化试剂，反应过程中放热量较大，尤其二硝化反应，若未即使移除热量，可能引发安全风险；还原反应常以肼类还原硝基产物，例如CN102070467A公开的“一种水合肼还原1,5-二硝基萘制备1,5-二氨基萘的方法”、CN105669338A公开的“一种水合肼还原芳香硝基化合物制备芳香胺的方法”等，水合肼用量通常为芳硝基化合物中硝基摩尔量的3～10倍，此方法不仅水合肼用量较大，回收困难且污染环境，还存在副产物与产物分离困难，不利于大规模工业化生产。因此亟需寻找芳香二胺合成工艺简单，易于纯化，产率高的路径。

发明内容

本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种高耐热芳香二胺类有机物及其制备方法。从而提供可作为合成双马来酰亚胺树脂的原料，也可作为环氧树脂的固化剂，进一步可提高热学性能和溶解性的高耐热芳香二胺类有机物及其制备方法。。

本发明的内容是：一种高耐热芳香二胺类有机物，其特征是：该高耐热芳香二胺类有机物具有式(Ⅰ)所示的化学结构通式：

式(I)中：R₁为相同或不同的取代基，R₁＝-H，-CN，-C_nH_2n+1(n＝1～10)；R₂对应的芳香醛为式(Ⅱ)～(Ⅴ)中的任一种；R₃为相同或不同的取代基，R₃＝-H，-F，-Cl，-Br，-C_nH_2n+1(n＝1～10)。该高耐热芳香二胺类有机物为淡黄色固体粉末或者棕红色固体粉末，软化点介于52℃～83℃。

本发明的另一内容是：一种高耐热芳香二胺类有机物的制备方法，其特征是步骤为：