[发明专利]一种高耐热芳香二胺类有机物及其制备方法在审
申请号: | 202110936625.9 | 申请日: | 2021-08-16 |
公开(公告)号: | CN113651701A | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 毛华;漆志刚;周友;唐安斌;宋贤峰;郭磊 | 申请(专利权)人: | 艾蒙特成都新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C211/50 | 分类号: | C07C211/50;C07C209/78;C07D317/58 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
地址: | 610200 四川省成都市天府新区成都直管区新兴街*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐热 芳香 二胺类 有机物 及其 制备 方法 | ||
1.一种高耐热芳香二胺类有机物,其特征是:该高耐热芳香二胺类有机物具有式(Ⅰ)所示的化学结构通式:
式(I)中:R1=-H,-CN,-CnH2n+1(n=1~10);R2对应的芳香醛为式(Ⅱ)~(Ⅴ)中的任一种;R3=-H,-F,-Cl,-Br,-CnH2n+1(n=1~10)。
2.一种高耐热芳香二胺类有机物的制备方法,其特征是步骤为:
a、合成:将0.2mol酸催化剂和20ml去离子水或蒸馏水加入到装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、恒压滴液漏斗的圆底烧瓶中,搅拌混合均匀,置于冰水浴中;通过恒压滴液漏斗将0.25mol芳香单胺滴加到圆底烧瓶中,滴加完毕后搅拌0.5~1h,升温至50~70℃;再通过恒压滴液漏斗将0.1~0.5mol芳香醛滴加到圆底烧瓶中,滴加完毕后在50~70℃温度下反应2~4h;再升温至90~110℃反应4~6h,得反应后物料;
所述芳香单胺为苯胺、2,6-二乙基苯胺、2,6-二异丙基苯胺、2,6-二叔丁基苯胺中的一种或两种以上的混合物;
所述芳香醛为苯甲醛、1-甲基-8-萘甲醛、1,3-苯并二氧-4-甲醛、3-(4-甲基苯基)苯甲醛中的任一种;
b、后处理:将反应后物料降至室温,搅拌下,通过恒压滴液漏斗将碱性水溶液滴加到反应后物料中调节反应后物料的pH至8~9,再加入有机溶剂30~80ml,搅拌0.5h,静置0.5h分出水相,有机相用水洗至中性,除水,最后通过减压蒸馏除去有机溶剂后得到的余留物,即为制得的高耐热芳香二胺类有机物。
3.按权利要求2所述高耐热芳香二胺类有机物的制备方法,其特征是:所述0.1~0.5mol芳香醛为0.1~0.2mol芳香醛。
4.按权利要求2或3所述高耐热芳香二胺类有机物的制备方法,其特征是:所述酸催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、苯磺酸、对甲苯磺酸中的一种或两种以上的混合物。
5.按权利要求2或3所述高耐热芳香二胺类有机物的制备方法,其特征是:所述碱性水溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或两种以上的混合物。
6.按权利要求2或3所述高耐热芳香二胺类有机物的制备方法,其特征是:所述有机溶剂为甲苯、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇中的一种或两种以上的混合物。
7.按权利要求2或3所述高耐热芳香二胺类有机物的制备方法,其特征是:所述水洗使用的水是自来水、去离子水或蒸馏水。
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