[发明专利]直接混纺染料的制备方法

说明书

本发明提供一种直接混纺染料的制备方法。所述方法包括以下步骤：使用J酸盐溶液与三聚氯氰进行一次缩合反应，得到J酸盐一缩产物；将所述J酸盐一缩产物和J酸进行二次缩合反应，得到J酸盐二缩产物；将邻氨基苯甲醚‑4‑磺酸进行重氮化反应，得到邻氨基苯甲醚‑4‑磺酸重氮盐；使所述邻氨基苯甲醚‑4‑磺酸重氮盐与所述J酸盐二缩产物进行偶合反应，得到偶合产物；对所述偶合产物进行铜络合反应，得到直接混纺染料。本发明的直接混纺染料的制备方法的成本低，步骤更简单，且环境污染更小，更适合实际生产。

技术领域

本发明涉及一种直接混纺染料的制备方法，具体涉及一种直接混纺红玉D-BLL染料的制备方法，属于染料合成领域。

背景技术

直接混纺染料的应用范围非常广。特别是直接混纺红玉D-BLL染料不仅是直接染料三原色之一的染料，同时也是用于“一步一浴法”的染料，因此在染料市场占比大，用量广。

目前市场上已公开的直接混纺红玉D-BLL染料(例如：CN 101353484A)的合成工艺由重氮、偶合、一缩、二缩、三缩以及后处理等步骤组成，经此法制备得到的红玉D-BLL染料所得产物纯度高，但因合成原料为1-羟基-2-氨基-4-苯磺酸，成本较高；合成过程中有盐析步骤，废水较多；并且合成步骤较繁琐，不利于实际生产。

因此，研究一种节约成本、减少废水和保护环境的直接混纺染料的制备方法成为急需解决的技术问题。

发明内容

发明要解决的问题

鉴于现有技术存在的技术问题，如合成成本高、废水处理成本高以及污染环境等问题，本发明提供了一种直接混纺染料的制备方法，特别是直接混纺红玉D-BLL染料的制备方法，该方法可有效降低生产成本，减少废水以及保护环境。

用于解决问题的方案

本发明提供一种直接混纺染料的制备方法，其包括以下步骤：

使用J酸盐溶液与三聚氯氰进行一次缩合反应，得到J酸盐一缩产物；

将所述J酸盐一缩产物和J酸进行二次缩合反应，得到J酸盐二缩产物；

将邻氨基苯甲醚-4-磺酸进行重氮化反应，得到邻氨基苯甲醚-4-磺酸重氮盐；

使所述邻氨基苯甲醚-4-磺酸重氮盐与所述J酸盐二缩产物进行偶合反应，得到偶合产物；

对所述偶合产物进行铜络合反应，得到直接混纺染料。

根据本发明所述的制备方法，其中，所述一次缩合反应中，所述J酸盐溶液为pH值为6.5～8.5的J酸盐水溶液；和/或

J酸盐溶液与三聚氯氰混合后，调节pH值为1.0～3.5，进行一次缩合反应。

根据本发明所述的制备方法，其中，将J酸盐溶液添加至三聚氯氰中进行混合，添加的时间为0.75-1.5小时，添加的温度为-2℃～5℃；和/或

所述一次缩合反应的温度为-2℃～5℃，反应时间为2.5～5小时。

根据本发明所述的制备方法，其中，所述二次缩合反应中，在所述J酸盐一缩产物和J酸混合后，控制反应体系的温度为15-25℃；和/或

J酸盐一缩产物和J酸混合后调节pH值为2.5～5.0，升温后进行二次缩合反应。

根据本发明所述的制备方法，其中，所述二次缩合反应的温度为30℃～55℃，反应时间为2～5小时，所述升温的时间为0.5-1.5小时。

根据本发明所述的制备方法，其中，所述重氮化反应包括：将邻氨基苯甲醚-4-磺酸与浓盐酸、亚硝酸盐反应后，得到邻氨基苯甲醚-4-磺酸重氮盐；