[发明专利]一种离子色谱法测定电子级溴化氢中氯离子的方法

说明书

本发明公开了一种离子色谱法测定电子级溴化氢中氯离子的方法，包括以下步骤：(1)配制分析Cl^‑标准溶液，得到浓度和峰面积的工作曲线；(2)溴化氢样品预处理：溴化氢采样管上串联三个洗气瓶，第一个为缓冲瓶，第二个和第三个分别为装有100mL高纯水的吸收瓶，吸收完毕，合并得到的溴化氢吸收液；(3)加入碱液，调整溴化氢溶液pH值为4～10，容量瓶定容，制得待测溶液；(4)用离子色谱分析仪，对待测溶液进行检测，得到电子级溴化氢中痕量Cl^‑检测的色谱图，同时根据外标法对待测溶液中Cl^‑进行定量，得到电子级溴化氢中Cl^‑的含量。该方法操作简单，重复性好，且灵敏度高。

技术领域

本发明涉及定量测定电子级溴化氢中痕量氯离子的方法，尤其涉及一种离子色谱法测定电子级溴化氢样品中痕量氯离子含量的方法，属于分析化学领域。

背景技术

电子级溴化氢是半导体领域不可或缺的一种原材料，主要用于8寸及12寸芯片制造工艺中的多晶硅刻蚀，是芯片先进制程的核心气体之一。电子级溴化氢中的杂质容易导致晶片内电路功能的损坏，使得集成电路失效并且影响几何特征的形成，因此对溴化氢中的氯离子的检测是生产过程中的一个必要的环节。电子级溴化氢中氯离子的检测尚无有效的分析方法。传统的氯离子检测方法主要有：一、电位滴定法，以饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准溶液滴定，从而计算出氯离子的含量，该方法测定范围5～150mg/L，适用于较高含量的氯离子检测，且硝酸银与溴化氢同样会产生浅黄色沉淀，消耗硝酸银，方法不适用于溴化氢中氯离子的测定；二、傅里叶变换红外光谱法，需要以已知低浓度的氯化氢标气为准，建立标准谱图，同时搭载MCT检测器，需要随时补充液氮，操作较为复杂，且目前市场上未见ppm级的氯化氢标准气体，测试无法保证结果的可靠性。

发明内容

本发明的目的是提供一种离子色谱法测定电子级溴化氢中氯离子的方法，该方法操作简单，重复性好，且灵敏度高。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种离子色谱法测定电子级溴化氢中氯离子的方法，包括以下步骤：

(1)配制分析Cl^-标准溶液，得到浓度和峰面积的工作曲线；

(2)对溴化氢样品进行预处理，将电子级溴化氢用高纯水吸收，吸收液用碱液调节pH值至4～10，用离子色谱仪进行分析，确定电子级溴化氢中的氯离子含量。

进一步的，一种离子色谱法测定电子级溴化氢中氯离子的方法，包括以下步骤：

(1)配制Cl^-标准溶液，进行离子色谱分析，得到不同浓度下的Cl^-的峰面积，以氯离子的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线；

(2)溴化氢样品预处理：溴化氢采样管上串联三个洗气瓶，第一个为缓冲瓶，第二个和第三个分别为装有100mL高纯水的吸收瓶。取样管线与缓冲瓶及吸收瓶连接前，先用高纯氮气吹扫；控制溴化氢流速为2～4g/min，使溴化氢气源钢瓶重量减少与吸收瓶增重一致，保证溴化氢样品被完全吸收。待两只吸收瓶共增重80～110g时，关闭溴化氢气源，采用高纯氮气吹扫管路10min，记录天平最终增量。吸收完毕，合并得到的溴化氢吸收液；所述溴化氢的吸收量优选为90～100g。

(3)加入碱液，调整溴化氢溶液pH值为4～10，移取溶液至容量瓶内，加入高纯水定容，高纯水与混合溶液的体积比优选为100∶1，制得待测溶液。所述碱液优选氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液或氨水，更优选氨水；所述氨水质量浓度优选20％～22％，其氨水的加入量为90～120ml，优选100～110ml；所述pH值优选5～9，更优选为6～8。

(4)电子级溴化氢中Cl^-含量的测定