[发明专利]一种离子色谱法测定电子级溴化氢中氯离子的方法

权利要求书

1.一种离子色谱法测定电子级溴化氢中氯离子的方法，其特征是包括以下步骤：

(1)配制Cl^-标准溶液，进行离子色谱分析，得到不同浓度下的Cl^-的峰面积，以氯离子的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线；

(2)溴化氢样品预处理：溴化氢采样管上串联三个洗气瓶，第一个为缓冲瓶，第二个和第三个分别为装有100mL高纯水的吸收瓶；取样管线与缓冲瓶及吸收瓶连接前，先用高纯氮气吹扫；控制溴化氢流速为2～4g/min，使溴化氢气源钢瓶重量减少与吸收瓶增重一致，保证溴化氢样品被完全吸收；待两只吸收瓶共增重80～110g时，关闭溴化氢气源，采用高纯氮气吹扫管路10min，记录天平最终增量；吸收完毕，合并得到的溴化氢吸收液；

(3)加入碱液，调整溴化氢溶液pH值为4～10，移取溶液至容量瓶内，加入高纯水定容，制得待测溶液；

(4)电子级溴化氢中Cl^-含量的测定

用离子色谱分析仪，对待测溶液进行检测，得到电子级溴化氢中痕量Cl^-检测的色谱图，同时根据外标法对待测溶液中Cl^-进行定量，得到电子级溴化氢中Cl^-的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)两只吸收瓶共增重量为90～100g。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液或氨水。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述氨水的质量浓度为20％～22％，氨水的加入量为90～120ml。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述pH值为6～8。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是离子色谱分析仪所用的淋洗液为碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，碳酸钠的浓度为1.8mmol/L，碳酸氢钠溶液的浓度为1.7mmol/L。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征是离子色谱分析仪的色谱柱为高容量色谱柱，柱箱温度为35℃，进样量为50μL。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征是高纯水中氯离子含量小于1ppb，碱液中氯离子含量小于10ppb。