[发明专利]水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法

说明书

本发明公开了水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，包括以下步骤：步骤一，制备试样；步骤二，初次提取；步骤三，二次提取；步骤四，水解萃取；步骤五，净化分组；步骤六，结果测定；该发明用盐酸和乙酸乙酯将样品中成盐的咪鲜胺及其多种代谢目标组分游离成脂溶性分子，用定量乙酸乙酯将目标化合物萃取，准确分取有机层浓缩至干，加吡啶盐酸盐密封经空气浴水解为同一目标分子，用一级水溶解多余的盐酸吡啶，正己烷萃取最终目标分子，离心分层，取上清液加入浓硫酸净化，再离心取上清液测试，检测误差小，极大地降低了人员的劳动强度，节省了检测的人工成本，且用乙酸乙酯取代了传统的乙腈，降低了净化萃取剂的环境污染。

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术领域，具体为水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法。

背景技术

咪鲜胺是一种广谱、高效、环保型杀菌剂，具有内吸传导性强、速效性好、持效期长等特点，同时兼有预防、保护、治疗等多重作用，对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防效，也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用，均有较好的防治效果，对大田作物、水果蔬菜、草皮及观赏植物上的多种病害具有治疗和铲除作用。

目前，生产实践中主要使用气相色谱法检测水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物的残留量，进行农药残留分析，但是依然存在一定的不足之处，具体问题主要有以下几点：

(1)传统检测方法样品处理时，样品只是低速匀浆破碎，只能少了细胞破碎，达不到细胞壁完全破碎效果，在细胞内侧目标分子无法释放，检测结果比实际结果偏低；

(2)传统方法样品称取40g，采样多次萃取的方法，溶剂消耗量巨大，人员劳动强度大，操作繁琐，效率低下；

(3)传统的检测方法以盐酸和丙酮为萃取剂，盐酸属易挥发性酸，腐蚀性极强，丙酮沸点低极易挥发有一定毒性，对实验室仪器设备及实验人员肺部损伤，存在健康隐患；

(4)传统检测方法加热用高温硅油浴或者沙浴加热210～240℃，升温时间久，影响实验进度，硅油挥发严重，遇火花爆炸，存在极大安全风险，沙浴导热不均匀，过热会导致最终水解产物分解，温度不够易导致水解不完全。

(5)传统检测方法吡啶盐酸盐需要5g，远超过水解实验需求量，对试剂造成极大的浪费，且产生的副产物对环境造成一定污染；

(6)传统方法需要冷凝管回流，容器体积大，操作极为不方便，样品处理量太小，玻璃器皿过大导致检测数据重复性差；

(7)传统方法净化过程硫酸使用3次，且净化后用水洗至中性，造成2,4,6-三氯苯酚损失，导致结果偏低。

发明内容

本发明的目的在于提供水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，以解决上述背景技术中提出无法同时检测多个样品、净化萃取剂毒害污染性大以及试剂回收率低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：水果蔬菜中咪鲜胺及其代谢产物残留量的检测方法，包括以下步骤：步骤一，制备试样；步骤二，初次提取；步骤三，二次提取；步骤四，水解萃取；步骤五，净化分组；步骤六，结果测定；

其中在上述步骤一中，选择待测果蔬的代表性可食部分，利用对角线分割法截取待测果蔬的对角部分，作为检测的样品，再将样品放入破壁料理机中，破壁捣碎制得到试样，取出后冷冻贮藏；

其中在上述步骤二中，称取定量的步骤一中得到的试样于离心管中，加入适量的稀硫酸和乙酸乙酯，并放置到振荡器上，利用机械振荡混合均匀，离心上层为提取液；

其中在上述步骤三中，定量吸取步骤二中得到的提取液于顶空瓶，氮吹至干备用；