[发明专利]嵌段共聚制备聚酰胺材料的方法有效
| 申请号: | 202110923228.8 | 申请日: | 2021-08-12 |
| 公开(公告)号: | CN113621136B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
| 发明(设计)人: | 潘凯;赵世坤;周阳;龚舜 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C08G69/36 | 分类号: | C08G69/36;C08G69/04;C08G69/42 |
| 代理公司: | 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 | 代理人: | 樊耀峰 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 共聚 制备 聚酰胺 材料 方法 | ||
1.一种嵌段共聚制备聚酰胺材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.将摩尔比为0.005~0.08:1的第一分子量调节剂和脂肪族共聚单体预聚合,得到脂肪族预聚物;
S2.将包括脂肪族预聚物、二元胺、芳香族二元酸、复合催化剂和水的原料在程序升温的条件下进行嵌段共聚,得到聚酰胺材料;
其中,所述第一分子量调节剂选自己二胺、壬二胺、十二碳二胺、己二酸中的一种;
所述脂肪族共聚单体选自己内酰胺、6-氨基丁酸、9-氨基壬酸、11-氨基十一酸、月桂内酰胺中的一种或多种;
所述二元胺选自碳原子个数为5~18的脂肪胺;
所述芳香族二元酸选自含有苯环结构的二元酸、含有杂环结构的二元酸中的一种或多种;
所述复合催化剂选自磷酸、磷酸盐、亚磷酸钠、次亚磷酸钠一水化合物、次亚磷酸钙、次亚磷酸镁中的至少两种;
程序升温的条件如下:
1)从室温升温至60~100℃,然后在60~100℃下反应0.5~3h;
2)从60~100℃升温至200~250℃,然后在200~250℃及1.6~1.9MPa下反应2~6h;
3)经2~4h升温和排气,将温度从200~250℃升至300~340℃,排气至压力降为0.5MPa以下;
4)保持温度在300~340℃,抽真空至负压,得到聚酰胺材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1如下:将1~5重量份的第一分子量调节剂和60~130重量份的脂肪族共聚单体溶解在30~60重量份的水中,在搅拌条件和惰性气体的保护下,于150~250℃及0.5~1.6MPa下反应0.5~3h,经干燥,得到脂肪族预聚物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S2的原料包括上述脂肪族预聚物、80~120重量份的二元胺、120~180重量份的芳香族二元酸、0.5~6重量份的复合催化剂、0.1~3重量份的抗氧剂、0.1~2.5重量份的第二分子量调节剂、0.2~4重量份的润滑剂和60~100重量份的水。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述复合催化剂由重量比为1~2:1~2:2~4的磷酸、磷酸二氢钠和次亚磷酸钠组成。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料还包括润滑剂,所述润滑剂选自硅油、蜡、硬脂酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料还包括抗氧剂,所述抗氧剂选自抗氧剂1098、抗氧剂626、抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂S-9228、抗氧剂SEED中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述抗氧剂由重量比为1~3:1的抗氧剂1098和抗氧剂626组成。
8.根据权利要求1~7任一项所述的方法,其特征在于,所述脂肪族共聚单体选自己内酰胺、9-氨基壬酸、月桂内酰胺中的一种或多种;所述第一分子量调节剂选自己二胺、壬二胺、十二碳二胺中的一种或多种;所述二元胺为己二胺;所述芳香族二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,聚酰胺材料具有式(I)所示的结构:
其中,x和y分别独立地选自5~12的整数;m和n分别独立地选自大于零的整数;R1选自式(II)~(VI)中的一种;
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述x为5或6,所述y为6、9、11或12。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京化工大学,未经北京化工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110923228.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。





