[发明专利]嵌段共聚制备聚酰胺材料的方法有效

专利信息
申请号: 202110923228.8 申请日: 2021-08-12
公开(公告)号: CN113621136B 公开(公告)日: 2022-07-01
发明(设计)人: 潘凯;赵世坤;周阳;龚舜 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C08G69/36 分类号: C08G69/36;C08G69/04;C08G69/42
代理公司: 北京悦成知识产权代理事务所(普通合伙) 11527 代理人: 樊耀峰
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 共聚 制备 聚酰胺 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种嵌段共聚制备聚酰胺材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1.将摩尔比为0.005~0.08:1的第一分子量调节剂和脂肪族共聚单体预聚合,得到脂肪族预聚物;

S2.将包括脂肪族预聚物、二元胺、芳香族二元酸、复合催化剂和水的原料在程序升温的条件下进行嵌段共聚,得到聚酰胺材料;

其中,所述第一分子量调节剂选自己二胺、壬二胺、十二碳二胺、己二酸中的一种;

所述脂肪族共聚单体选自己内酰胺、6-氨基丁酸、9-氨基壬酸、11-氨基十一酸、月桂内酰胺中的一种或多种;

所述二元胺选自碳原子个数为5~18的脂肪胺;

所述芳香族二元酸选自含有苯环结构的二元酸、含有杂环结构的二元酸中的一种或多种;

所述复合催化剂选自磷酸、磷酸盐、亚磷酸钠、次亚磷酸钠一水化合物、次亚磷酸钙、次亚磷酸镁中的至少两种;

程序升温的条件如下:

1)从室温升温至60~100℃,然后在60~100℃下反应0.5~3h;

2)从60~100℃升温至200~250℃,然后在200~250℃及1.6~1.9MPa下反应2~6h;

3)经2~4h升温和排气,将温度从200~250℃升至300~340℃,排气至压力降为0.5MPa以下;

4)保持温度在300~340℃,抽真空至负压,得到聚酰胺材料。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1如下:将1~5重量份的第一分子量调节剂和60~130重量份的脂肪族共聚单体溶解在30~60重量份的水中,在搅拌条件和惰性气体的保护下,于150~250℃及0.5~1.6MPa下反应0.5~3h,经干燥,得到脂肪族预聚物。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤S2的原料包括上述脂肪族预聚物、80~120重量份的二元胺、120~180重量份的芳香族二元酸、0.5~6重量份的复合催化剂、0.1~3重量份的抗氧剂、0.1~2.5重量份的第二分子量调节剂、0.2~4重量份的润滑剂和60~100重量份的水。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述复合催化剂由重量比为1~2:1~2:2~4的磷酸、磷酸二氢钠和次亚磷酸钠组成。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料还包括润滑剂,所述润滑剂选自硅油、蜡、硬脂酸盐中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料还包括抗氧剂,所述抗氧剂选自抗氧剂1098、抗氧剂626、抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂S-9228、抗氧剂SEED中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述抗氧剂由重量比为1~3:1的抗氧剂1098和抗氧剂626组成。

8.根据权利要求1~7任一项所述的方法,其特征在于,所述脂肪族共聚单体选自己内酰胺、9-氨基壬酸、月桂内酰胺中的一种或多种;所述第一分子量调节剂选自己二胺、壬二胺、十二碳二胺中的一种或多种;所述二元胺为己二胺;所述芳香族二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,聚酰胺材料具有式(I)所示的结构:

其中,x和y分别独立地选自5~12的整数;m和n分别独立地选自大于零的整数;R1选自式(II)~(VI)中的一种;

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述x为5或6,所述y为6、9、11或12。

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