[发明专利]一种连续动态还原钨粉制备超细颗粒碳化钨的工艺

说明书

本发明公开了一种连续动态还原钨粉制备超细颗粒碳化钨的工艺，该工艺旨在解决现今碳化钨生产过程中碳化钨颗粒长大严重，粒度不易控制，而且需要添加大量晶粒抑制剂控制颗粒长大，不利于高温碳化生产晶粒完整的超细颗粒碳化钨粉末的技术问题。该工艺大致为：将氧化钨加入到回转炉内进行回转还原，得超细颗粒钨粉；将超细颗粒钨粉加入到球磨机内，并加入超高纯热裂解粉状炭黑和聚乙烯醇，进行球磨配炭得到料浆；将料浆进行喷雾造粒，得到料粒均匀的W+C混合料；将W+C混合料加入到回转炉内进行碳化，得到超细碳化钨粉初品；将超细碳化钨粉初品进行破碎，得到晶粒均匀、粒度分布均匀的超细碳化钨粉成品。

技术领域

本发明属于碳化钨制备领域，具体属于一种连续动态还原钨粉制备超细颗粒碳化钨的工艺。

背景技术

近年来，我国钨制品的生产及质量研究虽然取得了长足的进展，但如何更加合理地利用我国丰富的钨资源仍然是一个需要长期研究的课题，尤其是如何发展和提高钨产品深加工技术水平，开拓钨的新应用领域，节约能源、提高生产实效等方面，这些不仅对我国硬质合金行业的发展具有深远的影响，而且对其他金属行业也有重要意义。

现今，传统生产碳化钨粉的工艺一般分为三个阶段：首先是钨精矿的处理，通常是将钨精矿加磷酸湿磨后，采用经典的碱法工艺制取仲钨酸铵，再将仲钨酸铵在400-500℃下密闭煅烧制得紫钨(WO_2.72)或蓝钨(WO_2.9)；然后使用十四管马弗炉充氢还原制取钨粉；最后将制得的钨粉与炭黑混合，于1300-1600℃在氢气保护下进行碳化。同时，由于超细或纳米硬质合金具有较普通硬质合金更高的硬度、耐磨性、横向断裂强度以及良好的断裂韧性等综合性能，其广泛用于金属切削加工、PCB加工、军用装备和电子等领域等，具有巨大的市场前景，因此对于超细颗粒碳化钨粉的研制是近年国内外硬质合金技术领域和产业界的热点课题。

目前，制备超细颗粒碳化钨的方法主要有机械合金化法、喷雾转化法、直接还原碳化法、化学沉淀法等，这些方法都具有各自的优点，但也存在一定问题，如机械合金法易引入杂质，同时粉末易成团成块，而且粘壁现象严重；喷雾转化法所需设备投入太高，制粉成本高且技术仅有少数国家掌握；直接还原碳化法在最终产品中会不可避免地出现未分解的聚合物或游离碳，这样会影响产品性能；化学沉淀法前驱体粉末的制备涉及一系列的沉淀洗涤等问题，现今还难以实现工业化生产。因此，针对市场对超细颗粒碳化钨粉的需求，上述方法还难以满足工业化生产的要求，所以目前来说，还是需要着眼深化于研究通行的还原碳化工艺。

在目前常用的还原碳化制备碳化钨粉的工艺中，在氧化钨经氢气还原，即利用平推炉通过逆氢还原制得超细颗粒钨粉时，在低温状态下易还原产生超细颗粒，因此需控制前带温度，但在逆氢还原过程中，较大的氢气流量从高温区带来的高温和水气会促使粉末进一步长大，因此便影响了钨粉颗粒的粒度。另外，平推炉内的舟皿处于静态平置状态，其物料会受热不均，从而导致产品粒度分布较宽，这极不利于保证后续产品的高质量生产；所以，通过平推炉还原生产超细颗粒钨粉时，只能降低后端的高温生产，这样又会致使还原粉末结晶不完整，并且产品产量极小。因此，针对碳化钨生产过程中碳化钨颗粒长大严重，粒度不易控制，而且需要添加大量晶粒抑制剂控制颗粒长大，更不利于高温碳化生产晶粒完整的超细颗粒碳化钨粉末的问题，亟需加以突破。

发明内容

(1)要解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种连续动态还原钨粉制备超细颗粒碳化钨的工艺，该工艺旨在解决现今碳化钨生产过程中碳化钨颗粒长大严重，粒度不易控制，而且需要添加大量晶粒抑制剂控制颗粒长大，更不利于高温碳化生产晶粒完整的超细颗粒碳化钨粉末的技术问题。

(2)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种连续动态还原钨粉制备超细颗粒碳化钨的工艺，该工艺的具体步骤为：